仪器分析实验[精选].docVIP

《仪器分析》实验教学大纲 编写：胡继勇 审核： 课程编码 1001111 课程名称 仪器分析 适用专业 化学工程与工艺 学分 2 考核形式 考查 学时 15 先修课程 有机化学、高等数学、物理学、无机化学、计算机基础 开课学期 3 一、课程简介 《仪器分析实验》是化学工程与工艺专业与《》理论课程同步实课程1、实验教学目的 通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器分析实验的基本知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 2、实验教学要求 通过本课程教学，要求学生对常用的仪器分析方法，如红外光谱法、原子吸收光谱法、分子荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法、气象色谱法、液相色谱法、电位分析法等方法的基本原理、仪器结构有比较深入的了解，基本掌握各种常用仪器的使用和操作方法，初步学会测试结果的分析处理和误差评估，并使学生的分析问题和独立解决实际问题的能力得到提高，扩大学生对仪器分析方法的知识面。 1. 学习测定实验条件的方法和测定铁的分光光度法。 2. 掌握721型分光光度计的使用方法。 紫外-可见吸收光谱法进行定量分析的依据是朗伯-比尔定律，其数学表达式为： = bc 其中：A为吸光度；I0和I分别为入射光强度和透射光强度；为摩尔吸光系数，b为物质吸收层的厚度，c为物质的浓度。 根据朗伯-比尔定律，物质的浓度可通过测量吸光度的方法测定。光度分析时，分别将空白溶液和待测溶液装入厚度为b的两个洗手池中，让一束一定波长的平行光分别照射空白溶液和待测溶液，以通过空白溶液的透过光强为I0，通过待测溶液的透过光强为I，根据上式，又仪器直接给出吸光度。当吸收池及入射光的波长和强度一定时，吸光度正比于被测物的浓度，因此，可根据测得的吸光度值求出待测溶液的浓度。цg/ml）：准确称取0.8634g，置于烧杯中，加入20mlHCl（1:1）和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2）盐酸羟胺溶液：10%（临用时配置） 3）邻二氮菲溶液：0.15%，先用少量水溶解，再用水稀释至所需溶度（避光保存，两周内有效） 4）醋酸钠溶液：1.0mol/L 5）氢氧化钠溶液：0.1mol/L 6）未知溶度的铁溶液（自来水、井水或河水） 四、实验步骤 绘制吸收曲线：取两个25ml容量瓶，其中一个加入0.3ml贴标准溶液。然后在两容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置约2min。各加入1.0ml邻二氮菲和2.5ml出酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用水做参比溶液，分别绘制上述两种溶液的吸收曲线。再用不含铁的试剂溶液做参比溶液，绘制有色配合物的吸收光谱。比较上述三种吸收光谱，选取最大吸收波长为测定波长。 稳定性试验：在25ml容量瓶中，用上述方法配置含铁有机配合物溶液和试剂溶液，迅速摇匀，放置约2min，用1cm吸收池，以不含铁的试剂溶液做参比溶液，在选定的下测定吸光度。记下吸光度和时间。以后间隔2.5min，10min，30min，60min，120min测定一次，记下相应的吸光度数值。 显色剂用量试验：在8个25ml容量瓶中，加入0.3ml贴标准溶液和0.5ml盐酸羟胺溶液，然后分别加入邻二氮菲溶液0ml，0.1ml，0.3ml，0.5ml，0.7ml，1.0ml，1.5ml和2.0ml。最后在个瓶中再加入2.5ml醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm吸收池，以不含显色剂的溶液做参比溶液，在选定的下测定吸光度，记下咯吸光度值。 pH值得影响：在7个25ml容量瓶中，均加入0.3ml贴标准溶液、0.5ml。盐酸羟胺溶液、1.0ml邻二氮菲溶液，然后用滴定管依次假日0ml，2.5ml，5.0ml，7.5ml，10.0ml，12.5ml，15.0ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度。摇匀。用pH及测定上列溶液的pH值，记下器数值。再用1cm吸收池，以水做参比溶液，在选定的波长下测定吸光度，记下吸光度值。 测定不同溶度铁的吸光度：在6个25ml容量瓶中分别加入0.5ml盐酸羟胺溶液、10ml邻二氮菲溶液、2.5ml醋酸钠溶液，然后依次加入铁标准溶液0ml，0.2ml，0.4ml，0.6ml，0.8ml，1.0ml，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm吸收池，以不含铁的试剂溶液做参比溶液，在选定波长下测定各溶液的吸光度，记下其数值。 【注意事项】 为使盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+反应进行完全，放置时间不应小于2min。 在考察同一因素对显色反应的影响时，应保持一仪器的测定条件（例如光谱带通、扫描速度等）不变。