六氟化硫气体中矿物油含量测定法（红外光谱分析法）..docVIP

? 中华人民共和国能源部标准 SD310—89 六氟化硫气体中矿物油含量测定法 (红外光谱分析法) ? 中华人民共和国能源部1989-03-27批准?????????????????? 1989-10-01实施 ? ????本方法适用于六氟化硫气体中矿物油(不含合成润滑油)含量的测定。 1?原理 ????将定量的六氟化硫气体按一定流速通过两个装有一定体积四氯化碳的洗气 管，使分散在六氟化硫气体中的矿物油被完全吸收，然后测定该吸收液2930cm-1 吸收峰的吸光度(相当于链烷烃亚甲基非对称伸缩振动)，再从工作曲线上查出吸收 液中矿物油浓度，计算其含量。 2?仪器 2.1?任何适用的红外分光光度计。 ? 图 1 封固式玻璃洗气瓶 2.2?液体吸收池?在3250～2750cm-1范围内透光、无选择性吸收、程长为20mm的 固定吸收池(石英或氯化钠均可)。 2.3?吸收装置 2.3.1?玻璃洗气瓶?100mL封固式、导管末端装有一个1号多孔熔融玻璃圆盘(微孔 平均直径90～150μm)，尺寸见图1。 2.3.2?连接套管?硅或氟橡胶管。 2.3.3?湿式气体流量计?测量六氟化硫气体至30L时，其精确度为±2%。 2.4?盒式气压计。 2.5?容量瓶?100，500mL。 3?试剂 ????四氯化碳?分析纯，新蒸馏的(沸程76～77℃)。 4?操作步骤 4.1?调整好红外分光光度计 4.2?液体吸收池的选择 ????在两只液体吸收池中装入新蒸馏的四氯化碳，将它们分别放在仪器的样品及参 比池架上，记录3250～2750cm-1范围的光谱图。如果在2930cm-1出现反方向吸收 峰，则把池加上两只吸收池的位置对调一下，做好样品及参比池的标记，计算出 2930cm-1吸收峰的吸光度，在以后计算标准溶液及样品溶液的吸光度时应减去该数 值。 4.3?工作曲线的绘制 4.3.1?矿物油工作液(0.2mg/mL)的配制 ????在100mL烧杯中，称取直链饱和烃矿物油100mg(精确到±0.0002g)，用四氯 化碳将油定量地转移到500mL容量瓶中并稀释至刻度。 4.3.2?矿物油标准液的配制 ????用移液管向七个100mL容量瓶中分别加入0.5(5.0)，1.0(10.0)，2.0(20.0)， 3.0(30.0)，4.0(40.0)，5.0(50.0)，6.0(60.0)mL矿物油工作液，并用四氯化碳稀释至 刻度，其溶液浓度分别为1.0(10.0)，2.0(20.0)，4.0(40.0)，6.0(60.0)，8.0(80.0)， 10.0(100.0)，12.0(120.0)mg/L。 ????注：①根据需要可按括号内的取液量，配制大浓度标准液。 ????????②如果环境温度变化，使原来已经稀释至刻度的标准液液面升高或降 低，不得再用四氯化碳去调整液面。 4.3.3?将矿物油标准液与空白四氯化碳分别移入样品池及参比池，放在仪器的样品 池架及参比池架处，记录3250～2750cm-1的光谱图，以过3250cm-1且平行于横坐 标的切线为基线。计算2930cm-1吸收峰的吸光度(图2)，然后用溶液浓度相对于吸 光度绘图，即得工作曲线(图3)。 ? 图 2 基线法求2930cm-1吸收峰的吸光度 ? 图 3 测定矿物油含量的工作曲线图例 4.4?油含量的测定 4.4.1?六氟化硫气体中的矿物油的吸收 ????分别于两只洁净干燥的洗气瓶中加入35mL四氯化碳，将洗气瓶置于0℃冰 水浴中并按图4组装好。记录在气量计处的起始温度、大气压力和体积读数(读 准至0.025L)。在针形阀关闭的条件下，打开钢瓶总阀，然后小心地打开并调节 针形阀(或浮子流量计)，使气体以最大不超过10L/h的流速稳定地流过洗气瓶。 当总流量大约为29L时，关闭钢瓶总阀，让余气继续排出，直至流完为止。关 闭针形阀，同时记录气量计处的终结温度、大气压力和体积读数(读准至0.025 L)。从洗气瓶的进气端至出气端，依次拆除硅胶管节(千万要防止四氯化碳吸收 液的倒吸)，撤掉冰水浴。将洗气瓶外壁的水擦干，用少量空白四氯化碳将洗气 瓶的硅胶管节连接处外壁冲洗干净，然后把两只洗气瓶中的吸收液定量地转移 到同一个100mL容量瓶中，用空白四氯化碳稀释至刻度。 ? 图 4 吸收系统示意 1—SF6气体钢瓶；2—氧气减压表；3—针形阀；4—封固式玻璃洗气瓶； 5—冰水浴；6—微量气体流量计；7—硅(或氟)胶管节 注：①往洗气瓶中加四氯化碳时，只能用烧杯或注射针筒，而绝不能用硅(乳)胶管 作导管。 ??? ②如果由于倒吸，吸收液流经了连接的硅胶管节，此次试验作废。 4.4.2?吸光度的测定?按4.