滑石粉标准操作规程[精选].docVIP

滑石粉操作规程 起 草 人 日 期 20 年 月 日 审 核 人 日 期 20 年 月 日 批 准 人 日 期 20 年 月 日 生效日期 颁发部门 质量部 分发部门 1.目的 建立滑石粉检验标准操作规程，规范石粉检验操作。 2.范围 适用于滑石粉的检验。 3.依据： 中国药典2010版一部 4.职责 4.1起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人。 4.2 QC实施本规程 4.3 QA监督本规程的实施 5.内容 5.1性状 本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。气微，无味。本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。 5.2鉴别　　 5.2.1仪器及试液 一般实验仪器。 镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中 5.2.2分析步骤 5.2.2.1取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下铂坩埚盖，观察现象：水滴出现浑浊。 5.2.2.2取本品粉末0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml,盖上表面皿，加热至沸腾，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。去取残渣约0.1g，置铂坩埚中。加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，观察现象：生成天蓝色沉淀。 5.3 检查 5.3.1酸碱度 5.3.1.1仪器及试液 一般实验仪器。 5.3.1.2 分析步骤 取本品10g，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过。滤液遇石蕊试纸应显中性反应。 5.3.2水中可溶物 5.3.2.1仪器及试液 一般实验仪器。 5.3.2.2 分析步骤 取本品5g，加水30ml，煮沸30分钟，时时补充散失的水分，放冷，滤过，滤渣加水5ml洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105℃干燥1小时，计算遗留残渣不得过5mg（0.1%）。 5.3.3酸中可溶物 5.3.3.1仪器及试液 一般实验仪器。 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。 5.3.3.2 分析步骤 取本品1g，加稀盐酸20ml，在50℃浸渍15分钟，滤过。取滤液10ml，加稀硫酸1ml，蒸干，炽灼至恒重，计算遗留残渣不得过10mg（2%）。 5.3.4铁盐 5.3.4.1仪器及试液 一般实验仪器。 亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾l g , 加水1 0 m l 使溶解，即得。本液应临用新制。 5.3.4.2 分析步骤 取本品10g，加水30ml，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml，观察颜色变化，不得即时显蓝色。 5.3.5炽灼失重 5.3.5.1仪器及试液 一般实验仪器和马福炉。 5.3.5.2 分析步骤 取本品2g，在600~700℃炽灼至恒重，计算减失重量不得过5.0% 。 减失量%= ………………公式①式中 W坩埚+样后--------炽灼后恒重的坩埚与样品称样量； W坩埚------------炽灼前恒重的坩埚称样量。 5.3.6重金属 5.3.6.1仪器及试液 一般实验仪器。 0. 5mol/L盐酸溶液：取盐酸45ml，加水稀释至1000ml，摇匀即得。 醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶5解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2moI/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5 (电位法指示），用水稀释至100ml，即得。 标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇勾，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于l0μg的Pb）。 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 5.3.6.2 分析步骤 取本品5.0g，精密称定，置锥形瓶中，加0. 5mol/L盐酸溶液25ml ，摇匀，置水浴加热回流30分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置100ml量瓶中，用热水25ml分次洗涤容器及残渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 另取25ml纳氏比色管三支