【2017年整理】11工业分析实验讲义.docVIP

PAGE 2 PAGE 2 工业分析实验 刘国霞 滨州学院化学化工实验教学中心 实验一 食盐中碘含量的测定 一、实验目的 1. 掌握752型分光光度计使用方法； 2. 掌握用分光光度法测定碘含量的原理和方法。 二、实验原理 食盐中碘以KIO3形式存在，KIO3在酸性条件下被KI还原成单质I2，反应方程式如下：IO3- + 5I- +6H+ == 3I2 + 3H2O，生成的I2与淀粉作用生成蓝色化合物，此化合物对595nm波长的单色光具有最大吸收，通过测定其对595nm波长的吸光度A，可求得食盐中碘的含量。 三、仪器和试剂 1. 仪器：752分光光度计；电子天平；1mL，2mL，5mL，10mL吸量管；50mL，100mL容量瓶；25mL烧杯 2. 试剂： （1）100μg·mL-1 KIO3储备液 （2）1mol·L-1H2SO4溶液 （3）KI-淀粉混合液 淀粉溶液的配制：可溶性淀粉加水溶解后倾入250mL沸腾的水中，煮至清亮。 （4）碘盐 四、实验步骤 1. 溶液的配制 （1）用10mL吸量管取10mL100μg·mL-1 KIO3储备液，置于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，得10μg·mL-1 KIO3标准溶液。 （2）取序号为1~6的6只50 mL容量瓶，用吸量管分别吸取10μg·mL-1 KIO3标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL于各容量瓶中，然后各加1mol·L-1H2SO4溶液3mL，摇匀，再各加入2mL KI-淀粉混合液，显色后静置2min，最后稀释至刻度。 2. 标准曲线绘制 （1）在752分光光度计上，用1 cm比色皿，以1号为参比溶液，从540－620nm每隔10nm测定一次待测溶液（5号）的吸光度（在570~600nm之间，间隔5nm测量一次），确定最大吸收波长。 （2）以1号为参比溶液，在最大吸收波长下测定2-6号溶液的吸光度。以1-6号KIO3的浓度（μg·mL-1）为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 4. 食盐中碘含量的测定 准确称取0.6g碘盐，在烧杯中加水溶解后转移至50mL容量瓶中，按照上述溶液配制相同的操作方法对试液进行显色，并测定其吸光度。根据吸光度从标准曲线上查出试液中的碘含量，进而求算出食盐中的碘的含量，以μg·g-1表示。 五、数据处理 1. 确定最大吸收波长λmax （5号溶液） λ/nm 540 550 560 570 575 580 585 590 595 600 610 620 A 2. 标准曲线的绘制 序号 1 2 3 4 5 6 KIO3标准溶液（10μg·mL-1）mL 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 吸光度A 0 3. 食盐中碘含量的计算 ω(KIO3) = mx /M 式中ω——样品中碘含量 mx——从标准曲线上查得的测定用样液中的KIO3量 M——样品质量 实验二 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、目的要求 1. 了解分光光度计的基本结构及其使用方法。 2. 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的实验技术。 3.了解分光光度分析与测量条件的关系及其依据。 二、基本原理 1. 光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应该注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包含应选择的入射光波长、吸光度范围和参比溶液等。 2. 邻二氮菲 - 亚铁络合物： 邻二氮菲（phen）是测定微量铁的一种较好试剂。在 pH=2~9 的范围内（一般控制在5~6间）， Fe2+ 离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，反应式如下： 此络合物的 lgK稳 =21.3 ，摩尔吸光系数ε =1.1 × 10 4 L·mol-1·cm-1。 铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比耳定律。 Fe3+能与邻二氮菲生成3:1络合物，呈淡蓝色，lgK稳 =14.1。所以，在加入显色剂邻二氮菲前，应用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+离子，其反应式如下： 2Fe3+ + 2NH2OH·HCl→ Fe2+ + N2↑+ H2O + 4H+ + 2Cl- 测定时，酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则 Fe2+ 易水解，影响显色。所以加入NaAc形成醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH 5~6）可使显色反应完全。 Ba 2+ 、 Cd 2+ 、 Hg + 、 Ag + 、 Zn 2+ 等离子与显色剂生成沉淀， Ca 2+ 、Cu 2+ 、 Ni 2+ 等离子则形成有色配合物。当有这些离子共存时，应注意它们的干扰