【2017年整理】《仪器分析实验》指导书正文.docVIP

- PAGE 30 -实验一 火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1. 了解SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法2. 掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法二、方法原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的大小，求出待测元素的含量。三、仪器与试剂仪器：SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计（美国热电公司）；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶。试剂：金属铜99.9%以上；硝酸，优级纯；乙炔气，高纯。铜标准溶液：由100μg/mL1%HNO3的溶液稀释而成四、实验步骤1. 配制标准溶液分别移取上述标准溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于100mL容量瓶中，用1%HNO3的溶液稀释至刻度,其浓度分别为0、1、2、3、4、5μg/mL。2. 仪器调节（1）打开稳压电源，然后打开主机电源开关，等待批示灯亮。（2）打开PC进入SOLAAR软件（3）打开空心阴极灯（4）打开“显示方法” 窗口，分别对概述、序列、光谱仪、火焰、校正进行操作，这几步操作完成后回到概述进行保存，调出方法用“载入”。（5）调整光路，打开“光谱仪状态”窗口看调整结果，若不理想再自动调一次零。（6）点火：打开乙炔气0.65Kg，打开空气2.1Kg，等仪器前面的指示灯闪光后，按下此键数秒点火。（7）打开“分析”，按提示依次标准溶液和未知样品进行测定。打开“结果”窗口可看到分析结果，打开“校正”窗口可看到工作曲线和相关系。3. 关机（1）关掉乙炔高压阀等火焰自动熄灭（2）关掉空气压缩机，并放气、放水。（3）关元素灯，退回软件。（4）关主机电源。（5）关开稳压电源。五、结果处理取未知样品溶液经2~3次测定结果的平均值，从工作曲线上查出该溶液中铜的含量。六、注意事项1. 乙炔为易燃、易爆气体，必须严格按照操作步骤进行。在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，然后开乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，再关空气。必须切记，以保安全。2. 乙炔气钢瓶为左旋开启，开瓶时，必须慢慢开启，否则冲出气流会使温度过高，易引起燃烧或爆炸。七、思考题 1. 为什么要用空白液调零？2. 为什么点燃火焰前，必须先开助燃气，后开燃气；而在结束时，要先关燃气，后关助燃气？3. 在原子吸收光度法中，为什么要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氘灯或钨灯代替？为什么？实验二 分光光度法同时测定维生素C和维生素E一、目的要求学习在紫外光谱区同时测定双组分体系一维生素C和维生素E。二、方法原理维生素C（抗坏血酸）和维生素E（α-生育酚）起抗氧剂作用，即它们在一定时间内能防止油脂变酪。两者结合在一起比单独使用的效果更佳。因为它们在抗氧剂性能方面是“协同的”。因此，它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品中。 抗坏血酸是水溶性的，α-生育酚是酯溶性，但它们都能溶于无水乙醇，因此，能用在同一溶液中测定双组分的原理来测定它们。三、仪器与试剂仪器：Cintra10型紫外—可见分光光度计；石英比色皿2只；50mL容量瓶9只；10mL吸量管2只。试剂：7.50×10-5mol·L-1抗坏血酸（称0.0132 g抗坏血酸，溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL）；1.13×10-4mol·L-1α-生育酚（称0.0488g α-生育酚溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL）；无水乙醇。四、实验步骤1. 配制标准溶液（1）分别取抗坏血酸贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。（2）分别取α-生育酷贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。2. 绘制吸收光谱以无水乙醇为参比，在320 ~220nm范围测绘出抗坏血酸和α-生育酚吸收光谱，并确定λ1和λ2。3. 绘制标准曲线以无水乙醇为参比，在波长λ1和λ2分别测定步骤1配制的8个标准溶液的吸光度。4. 未知液的测定取未知液5.00mL于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，播匀。在λ1和λ2分别测其吸光度。五、结果处理1. 绘制抗坏血酸和α-生育酚的吸收光谱，确定λ1和λ2。2. 分别绘制抗坏血酸和α-生育酚在λ1和λ2时的4条标准曲线，求出4条直线的斜率，即、、和。3. 计算未知液中抗坏血酸和。α-生育酚的浓度。六、注意事项抗坏血酸会缓慢地氧化成脱氢抗坏血酸，所以必须每次实验时配制新鲜溶液。七、思考题1. 写出抗坏血酸和α-生育酚的结构式，并解释一个是“水溶性”，一个是“酯溶性”的原因。2. 使用本方法测定抗坏血酸和α-生育酚是否灵敏？解释其原因。附 Cintra 10型紫外-可见分光