4多晶体分析方法b详解.pptVIP

* 4.2 X射线衍射仪法 a 晶体：探测X射线信号，经X光照射发出可见蓝光，也称闪烁体，为用少量（约0.5％）砣活化的碘化钠（NaI）单晶体。 b 铝箔：在晶体与铍窗间。作用：将晶体发射的光反射回光敏明极上。铍窗：能不透可见光，但对 X射线却是透明的； 1.X射线，2.铍窗，3.Al箔，4.晶体，5.可见光，6.光导管， 4 多晶体衍射方法 * * 4 多晶体衍射方法 德拜-谢乐法（照相法） X射线衍射仪法 * 4.2 X射线衍射仪法 照相法是较原始的方法，有其自身缺点: 1. 摄照时间长，往往需要10～20小时； 2. 衍射线强度靠照片的黑度来估计，准确度不高； 3. 设备简单，价格便宜， 4. 试样用量少，1mg也可分析，而衍射仪至少要0.5g。 从发展看，先有劳埃相机照相法，再有德拜相机照相法; 20世纪50年代后，才发展了衍射仪，并逐步取代照相法。 * 4.2 X射线衍射仪法 衍射仪法优点： 分析方便、快捷、强度相对精确、精度高、制样简便、自动化程度高等，是晶体结构分析的主要设备。 衍射仪组成： 高精度测角仪－－－－－－直接测量衍射角； 电子计数器（计数管）－－测定衍射强度。 衍射仪分类： 1、多晶广角衍射仪：测定范围2θ（30～1600）。 2、小角散射衍射仪：角度更低2θ≤ 30，便于大分子及微纳米尺寸颗粒的测定。 3、单晶四圆衍射仪：用于单晶结构分析。 * 4.2 X射线衍射仪法 衍射仪设计思想：最早由布拉格（w.L.Bragg）提出的，称为X射线分光计(x-ray spectrometer)。 德拜相机剖面示意图 设想：在德拜相机光学几何下，用探测器接收X射线并记录，并让它绕试样旋转，同时记录转角θ和 X射线强度 I，其效果等同德拜像。 因衍射圆锥的对称性，探测器只要转半周即可。 * 4.2 X射线衍射仪法 为此关键要解决的技术问题是： ① X射线接收装置——计数管； ② 衍射强度须适当加大，可使用板状试样； ③ 相同（hkl）晶面是全方位散射的，故要解决聚焦问题； ④ 计数管移动要满足布拉格条件，解决满足衍射条件问题。 这些是由几个机构实现的?? 1. 测角仪——解决聚焦和测量角度问题； 2. 探测器——解决记录、分析衍射线强度问题。 * 4.2 X射线衍射仪法 D8 ADVANCE X-射线衍射仪系统 德国布鲁克公司D8-ADVANCE衍射仪 1895年，伦琴博士发现X射线； 1895年，西门子开始生产X光管； 1920年，开始X射线分析仪器研究及生产； 1997年10月，西门子AXS→布鲁克AXS； 2001年，并购荷兰Nonius公司； 2002年，并购日本MAC（玛柯科学）公司。 * 4.2 X射线衍射仪法 X’TRA 美国热电Thermo-ARL X’TRA公司衍射仪 瑞士ARL公司创建于1934年，全称为：APPLIED RESEARCH LABORATORIES S.A（应用研究实验室公司），总部在日内瓦湖畔。 主要生产各种光电直读光谱仪、 X射线荧光光谱仪等仪器。 1999年美国Scintag衍射公司 （1978年成立）加入ARL公司， 产品扩展到X射线衍射仪。 ARL公司现为美国热电仪器集 团公司（Thermo）－世界第一 大分析仪器公司的成员之一。 * 4.2 X射线衍射仪法 理学公司：衍射仪的专业生产厂家，一直致力于研发X射线分析仪器，在世界上享有很高的声誉。 主要产品：X射线衍射仪（粉末、单晶、专用）、X射线荧光光谱仪、X射线探伤机。 日本理学公司D/max2500PC衍射仪 D/max2500PC 型18KW高功率自转靶衍射仪： 管压：60 KV 管流：300 mA 测角仪：最小步进1°/10000 全自动调整、测量及分析。 * 4.2 X射线衍射仪法 一．测角仪构造： 测角仪：衍射仪核心部件，用于测量、记录衍射角θ。 （1）样品台 H： 位于测角仪中心，可绕O轴旋转； 平板状试样 C 置于样品台上，与测角仪中心重合，误差≤0.1mm。 侧角仪构造示意图 样品台H * 4.2 X射线衍射仪法 （2）X射线源 S：由光管阳极靶 T 上的线状焦点S发出的发散光束。 X射线源 S位于测角仪圆周上。 （3）狭缝 A、B： 目的：限制入射X光发散度、 获得平行光束、控制X光在样品上照射面积。 （4）支架E： 固定狭缝B、接收光阑F和计数