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監测分析方法培训
水 质 监 测 分 析 方 法 分析监测项目目录 洗涤液的配制和使用 3 稀释倍数法测色度 4 厌氧脂肪酸(VFA)测定方法 6 PH值测定方法 —— 电位计法 7 COD的测定 8 废水中氯化物的测定 10 总磷的测定 13 总氮的测定 15 氨氮的测定 17 硝酸盐氮的测定 19 水的碱度测定 24 水的硬度测定 25 水中钙的测定 EDTA滴定法 27 洗涤液的配制和使用 铬酸洗液(尽量不用)研细的重铬酸钾20g溶于40ml水中,慢慢加入360ml浓硫酸 使用方法:用于去除器壁残留油污用少量洗液涮洗或浸泡一夜,洗液可重复使用。洗涤废液经处理解毒可排放。 工业盐酸(浓或1:1)使用方法:用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。 碱性洗液:氢氧化钠10%水溶液或乙醇溶液。使用方法:水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好:注意,煮的时间太长会腐蚀玻璃,碱-乙醇洗液不要加热。 碱性高锰酸钾洗液:4g高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钠,用水称释至100ml使用方法:清洗油污或其它有机物质,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰的析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。 草酸洗液5~10g草酸溶于100ml水中,加入少量浓盐酸使用方法:洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰,必要时加热使用。 碘-碘化钾容液:1g碘和2g碘化钾溶于水中,用稀释至100ml使用方法:洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。 有机溶剂:苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等。使用方法:可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,用时要注意其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示剂溶液的干渣可用盐酸-乙醇(1:2)洗液洗涤 乙醇、浓硝酸(不可事先混和!)使用方法:用一般方法很难冼净的少量残留有机物可用此法:于容器内加入不多于2ml的乙醇,加入10ml浓硝酸,静置片刻,立即发生激烈反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲洗,操作应在通风柜中进行,不可塞住容器,作好防护。 稀释倍数法测色度 除另有说明外,测定中仅使用光学纯水及分析纯试剂。 原理:将样品用光学水稀释至用目测比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度,单位为倍。同时用目测观察样品,检验颜色性质,深浅(无色,浅色或深色),色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫),如果可能包括样品的透明度(透明、浑浊或不透明)。用文字描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。 试剂:(1)、光学纯水:将0.2μm滤膜(细菌学研究所采用的)在100ml蒸镏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤250ml蒸镏水或去离子水,弃去最初的250ml,以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。(2)、仪器:实验室用仪器及具比色管(50ml,规格一致,光学透明玻璃底部无阴影。PH计(精度±0.1PH单位)。 采样和样品:所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂加以清洗,最后用蒸镏水或去离子水洗浄沥干;将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内,在采样后要尽早进行测定,如果心须贮存,则将样品贮存于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避免温度的变化。 测量歩骤: (1)、将样品倒入250ml(或更大)的量筒内,静置15分钟,取上清液作为试料进行测定。 (2)、分别取试料(1)和光学纯水于具比色管中,充至标线,将具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱,比较样品和光学纯水,描述样品呈现的色度和色调,如有可能包括样品的透明度。将试料用光学纯水逐级稀释成不同的倍数,分别置于具塞比色管并充至标线,将具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止,记下此时的稀释倍数值。 稀释的方法:试料的色度在50倍以上时,用移液管计量吸取试料于容量瓶中,用光学纯水稀释至标线,每次取大的稀释比,使稀释后色度在50倍以内。试料的色度在50倍以下时,在具塞比色管中取试料25ml,用光学纯水稀释至标线,每次稀释部数为2。试料或经稀释至色度很底时,应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计算,然后用光学纯水稀至标线,每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。 另取试样测量PH值。 厌氧脂肪酸(VFA)测定方法 所需试剂: 1、 0.1M 标准NaOH溶液; 2、 0.1M 标准HCl溶液; 3、 pH7标准缓冲溶液(0.025M 混合磷酸盐);pH4标准缓冲溶液; 所需仪器: 1、 酸度计(PH计); 2、 磨口锥形瓶、烧杯、玻璃珠若干; 3、 回流冷凝装置;
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