液體旋光率的测定-学生讲义.docVIP

液体旋光率的测定 [引言] 线偏振光通过某些物质后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度称为旋转角或旋光度，能够使线偏振光振动面发生旋转的物质，称为旋光物质。旋光仪是测定旋光物质旋光度的仪器，通过对旋光度的测定可确定物质的浓度、纯度、比重、含量等，可供一般的成分分析之用，广泛应用于石油、化工、制药、香料、制糖及食品、酿造等工业。 [实验目的] 1. 了解旋光仪的结构、原理及使用。 2．观察旋光物质的旋光现象。 3. 学会用旋光仪测液体的旋光率和浓度。 [实验仪器] 旋光仪，试管，葡萄糖溶液。 [实验原理] 单色偏振光通过液体旋光物质时，其振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象，如图1 所示。振动面旋转的角度与旋光物质的性质、厚度L、浓度C有关，其关系式为： （1） 式中，为用波长为的偏振光时测得的旋转角度，称为旋光度，单位为度（°）；为比例系数，称为物质的旋光率，若溶液浓度C的单位为kg/m3，溶液厚度L的单位为m，则的单位为（°）·m2/kg。工业上的单位通常为（°）·cm3/（dm·g）。在数值上等于偏振光通过单位长度（1m）单位浓度（1kg/m3）的溶液后引起振动面旋转的角度。 实验表明，同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率。在一定温度下，物质的旋光率与入射光波长λ的平方成反比：。由此可见，旋光率随波长的减小而迅速增大，这现象称为旋光色散。由于存在旋光色散，通常采用钠黄光（λ =589.44nm）来测定旋光率。 旋光率还与旋光物质的温度有关。如对于蔗糖水溶液，在室温条件下温度每升高（或降低）1℃，其旋光率约减小（或增加）0.024°cm3／(dm·g)。因此对于所测的旋光率，必须说明测量时的温度。 旋光率有正负值。面向光源，如果旋光现象使偏振光的振动面向右（即顺时针方向）旋转，这种溶液称为右旋溶液，如葡萄糖、麦芽糖、蔗糖的水溶液，它们的旋光率用正值表示。反之，如果振动面向左（即逆时针方向）旋转，这种溶液称为左旋溶液，如转化糖、果糖的水溶液，它们的旋光率用负值表示。 若已知待测旋光溶液的浓度C和液体的厚度L，测出旋光度，就可以由式（1）求出旋光率。也可以在溶液厚度L不变的条件下，依次改变溶液浓度C，测出相应的旋光度，然后作出与C的关系图线（称为旋光曲线），由直线的斜率也可求出旋光率。反之，在已知某种溶液的旋光曲线时，只要测量出溶液的旋光角，就可以从旋光曲线上查出对应的溶液浓度。 因为人的眼睛难以准确地判断视场是否最暗，故多采用半荫法，比较相邻两光束的强度是否相等来确定旋光度。若在起偏镜后再加一石英晶片，此石英片和起偏镜的一部分在视场中重迭，如图2，可将视场分为三部分。取石英片的光轴平行于自身表面并与起偏轴成一角度θ（仅几度）。由光源发出的光经起偏镜后变成线偏振光，其中一部分光再经过石英片（其厚度恰使在石英片内分成e 光和o 光的相差为π的奇数倍，出射的合成光仍为线偏振光），其偏振面相对与入射光的偏振面转过了2θ，所以进入测试管里的光是振动面间的夹角为2θ的两束线偏振光。 在图3中，如果以OP 和OA 分别表示起偏镜和检偏镜，OP′表示透过石英片后偏振光的振动方向，β表示OP 与OA 的夹角，β′表示OP′与OA 的夹角；再以AP 和AP′分别表示通过起偏镜和起偏镜加石英片的偏振光在检偏镜轴方向的分量；则由图3可知，当转动检偏镜时，AP 和AP′的大小将发生变化，反映在从目镜中见到的视场上将出现亮暗交替变化（图3的下半部分），图中列出了四种显著不同的情形： （a）β′β、APAP′通过检偏镜观察时，与石英片对应的部分为暗区，与起偏镜对应的部分为亮区，视场被分成清晰的三部分。当β′=π/2 时，亮暗反差最大。 （b）β′=β、AP=A P′通过检偏镜观察时，视场中三部分界线消失，亮度相等，较暗。 （c）β′β、APA P′通过检偏镜观察时，视场又被分成清晰的三部分，与石英片对应的部分为亮区，与起偏镜对应的部分为暗区。当β=π/2 时，亮暗反差最大。 （d）β′=β、AP=A P′通过检偏镜观察时，视场中三部分界线消失，亮度相等，较亮。 由于在亮度不太强的情况下，人眼辨别亮度微小差别的能力较大，所以常取图3（b）所示的视场作为参考视场（称为零度视场），并将此时检偏的偏振轴所指的位置取作刻度盘的零点。在旋光仪中放上测试管后，透过起偏镜和石英片的两束偏振光均通过测试管，它们的振动面转过相同的角度，并保持两振动面间的夹角2θ不变。如果转动检偏镜，使视场仍旧回到图3（b）所示的状态。则检偏镜转过的角度即为被测试溶液的旋光度。 [仪器描述] 旋光仪是测量旋光溶液的旋光度的仪器，其结构如图4所示。测量时，先将