液相色譜-串联质谱法测定奶和奶制品中三聚氰胺残留.docVIP

液相色谱-串联质谱法测定奶和奶制品中三聚氰胺残留 柳 菡1，孙宁宁1，杨雯筌1，刘 飞2，丁 涛1，徐锦忠1 1. 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心，南京，210001， 2. 赛默飞世尔科技上海有限公司色谱质谱部，上海，201206 摘 要 研究报导了高效液相色谱电喷雾串联质谱联用（HPLC/MS/MS）测定奶和奶制品中三聚氰胺残留的方法。三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白，同时提取目标分析物，强阳离子固相萃取柱进一步富集净化后，利用液相色谱-电喷雾串联质谱测定。方法检测低限为0.05 mg/kg， HPLC/MS/MS添加回收率72 ～ 87 ％之间（基质匹配曲线校正），相对标准偏差（RSD）在4.2％ ～ 8.2％。 关键词 三聚氰胺；奶和奶制品；液相色谱-串联质谱法 Determination of melamine residues in milk and dairy products by liquid chromatography tandem mass spectrometry Han Liu1, Fei Liu2, Ningning Sun1, Wenquan Yang1, Tao Ding1, Jinzhong Xu1, 1 Animal, Plant and Food Inspection Center (APFIC) of Jiangsu Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Nanjing 210001 2 Thermo?Fisher?Scientific, Shanghai，201206A method for analysis of melamine residues in milk and dairy products was developed by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS). Trichloroacetic acid solutions were used to precipitate proteins and dissociate the target analytes from sample matrix. After matrix purified by strong cation exchange solid phase extraction cartridge, analyses can be performed using HPLC/MS/MS in the selected reaction monitoring (SRM) mode. The limit of dection is 0.05 mg/kg when using HPLC/MS/MS method. The mean recovery was 72 ~ 108％ and the standard deviation was 4.2 ~ 12.5 % by HPLC/MS/MS method. KEYWORDS: melamine; milk and dairy products; HPLC-MS/MS 9月上旬，甘肃等地报告多例婴幼儿泌尿系统结石病例，调查结果表明，导致多名儿童患泌尿系统结石病的主要原因是患儿服用的奶粉中含有三聚氰胺。三聚氰胺是一种非食品化工原料，按照国家规定，严禁用作食品添加物。部分婴幼儿配方奶粉中含有三聚氰胺，是不法分子为增加原料奶或奶粉的蛋白检测量而人为加入的。 三聚氰胺(melamine)简称三胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料在部分亚洲国家，它也被用以制造化肥。，食用可导致。1．1 仪器、试剂与材料 Thermo Fisher TSQ Quantum 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，配有电喷雾电离源。 甲醇(色谱纯，德国Merck)，乙腈(色谱纯，德国Merck)，三氯乙酸、氨水（28％）、氢氧化钠(分析纯，南京化学试剂厂)、强阳离子交换柱（PCX，60mg 3mL 艾杰尔公司）；水为重蒸蒸馏水。 三聚氰胺标准品购买自Sigma-Aldrich公司，纯度≥98％。 液态奶、奶粉、奶油等来自送检样品。 1．2 测定条件 色谱条件：VARIAN C18色谱柱(150 mm×2.1 mm i.d., 5 μm)；流动相：10mmol/L醋酸铵水溶液－甲醇（90：10），等度洗脱；流速0.20 mL/min。柱温：室温。进样体积：5μL。分析时间：9 min。 质谱条件：电喷雾离子化，正离子方式检测；毛细管温度350℃；喷雾电压4500 V；。三聚氰胺的质谱条件见表1。 表 1 三聚氰胺质谱条件 Table 1 E