氯化鋇生产分析规程.docVIP

桓台马桥后金滑石粉厂作业文件 5000吨/年氯化钡分析规程 （试车） 文件持有人： 目录 碳酸钡矿粉 1 盐酸 2 氯化钡溶液 4 氯化钡 6 氯化钙 14 碳酸钡矿粉 一、控制指标： 　　　　　　BaCO3　　　　　　　　　　68.00±2% 　　　　　　BaSO4　　　　　　　　＜　5.00% 　　　　　　SiO2 　　＜　15.00% 　　　　　　Fe2O3 　　　　＜　2.00% 　　　　　　CaCO3　　　　　　　　＜　13.00% 　　　　　　MgCO3　　　　　　　　＜　2.00% 二、产品基本物化参数和用途： 三、取样方法： 　　每批料抽查一次，从原料库取样。 四、定量分析： 盐酸 一、控制指标： 　　　　　　总酸度（以HCl计）　　　≥20% 二、产品基本物化参数和用途 分子式：HCl 分子量：36.46 三、取样方法： 每班抽查一次，从盐酸储罐或盐酸高位槽取样。 四、定量分析 1.　总酸度的测定――滴定法 　　（1）原理 　　试料溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 　　反应式如下： 　　H＋　＋　OH－　　　　H2O 　　（2）试剂和溶液 　　氢氧化钠标准滴定溶液：1.000mol/L，按GB 601配制及标定。 　　溴甲酚绿指示液：1g/L乙醇溶液，按GB 603配制 （3）仪器 　　锥形瓶：100mL（具磨口塞） 　　（4）分析步骤 　　吸取试样约3mL，置于内装15mL水并已称量（精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g。 　　加入2~3滴溴甲酚绿指示液，用1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 （5）分析结果的表述 w＝＝ 式中　　w：盐酸的总酸度（以HCl计）的质量分数，%； 　　　　V：氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 　　　　c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 　　　　m：试料质量，g； 　　 0.03646：与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的氯化氢的质量。 　　（6）允许差：两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为最终测定结果。 氯化钡溶液 一、控制指标： Ca2+　　　　　　　　＜　5.00% 二、基本物化参数： 三、取样方法：氯化钡溶液罐每班抽查一次，旋液分离器回蒸发器管路每两小时取样一次。 四、定量分析： 1. 钙离子含量的分析： （1）原理： 样品调至碱性(PH＝12)用EDTA滴定Ca2+。 （2）仪器设备 一般化验室仪器。 （3）试剂和溶液： 0.01mol/L　　　　　　　　EDTA标准溶液 　　　　2mol/L 　　　　　　　　　NaOH溶液 　　　　钙指示剂　　　　　　　　　0.5% 　　　　10%　　　　　　　　　　　三乙醇胺溶液 　　　　2%　　　　　　　　　　　 盐酸羟胺溶液 （4）测定手续： 吸取试样50mL于250mL锥形瓶中，加入10%三乙醇胺10mL，2%盐酸羟胺2mL，2mL NaOH（此时溶液PH＝12）加入钙指示剂，用0.01mol/L EDTA滴定到溶液以酒石红色变为蓝色为终点。 （5）结果计算： Ca2+（g/L）＝ 其中　　V：滴定用去EDTA溶液的量，mL； 　　　　0.04：钙的毫克当量。 （6）允许误差： 钙离子含量0.10%以下，允许误差0.01%，0.10~1.00%时，允许误差0.02%。 氯化钡 一、控制指标 指标名称/级别 优等品 一等品 合格品 BaCl2·2H2O ≥ 99.0 98.0 97.0 钙 ≤≤ 0.036 0.090 - 钠 ≤ 0.20 - - 硫化物(以S计)≤ 0.003 0.008 - 铁(Fe) ≤ 0.001 0.003 0.02 水不溶物 ≤ 0.05 0.10 0.20 二、产品基本物化参数 分子式：BaCl2·2H2O 　　相对分子质量：244.26（按1985年国际原子量） 　　用途：主要用于化学工业、机械制造、金属加工等。 三、取样方法 　　取样按下表确定取样袋数 选取取样袋数的规定 每批总袋数 选取的最少取样袋数 1~10 全部袋数 11~49 11 50~64 12 65~81 13 82~101 14 102~125 15 126~151 16 152~181 17 182~216 18 217~254 19 255~296 20 297~343 21 344~394 22 395~450 23 45