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常规指标测试方法
COD:重铬酸钾法;波长λ=435;5ml比色皿
测量范围:1~1500mg/L
测试步骤:
于5ml比色皿中加入少量Hg2SO4(作为屏蔽剂),再加硝解液3ml(也可以分开加:先加2.25ml Ag2SO4+ H2SO4,再加0.75mlK2CrO7)最后加入2ml水样,盖紧瓶塞,摇匀于150℃硝解2h,完全冷却后测量COD值
试剂:
①10g Ag2SO4用于1L浓H2SO4(98%)Ag2SO4 :H2SO4=1:10049.032g K2CrO7溶于1L的水中
硝解液即将①和②按3:1的比例混合配制而成
注意:
1.水样若浓度过高,则须先稀释,一般测量在600~800mg/L内较精确
2.一般可先将硝解液加于试管中别用,减少润洗造成的浪费
3.空白可用一星期
4.若水样浓度高,进行稀释时一般取5ml水样,取太少误差相对较大SCOD:
测试方法:
方法①:以0.45μm滤膜过滤后测试COD
方法②:离心机(转速为4500rpm)离心40min后取上清液测COD BOD5
1.取水样160ml
2.称取0.4gLiOH于黑色胶漏
3.瓶口涂加润滑剂后,将胶漏置于其中
4.于35°条件下硝解5天NH4+–N
纳氏试剂光度法;420nm;50ml比色管
步骤:
取1ml水样
加水至50ml刻度线
加入1ml酒石酸钾钠
加入1.5ml纳氏试剂
摇匀静置10min
试剂:
酒石酸钾钠:
称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H6·4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨氮,冷却,定容至100ml
钠氏试剂:
称取16gNaOH,溶于50ml水中,充分冷却至室温
称取7g碘化钾(KI)+10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌条件下缓缓注入NaOH溶液中,定容至100ml,贮于聚乙烯瓶中NO2––N:
N–(1–萘基)–乙二胺光度法;λ=540nm;50ml比色管
一般取10ml水样,但具体视浓度而定
步骤:
取水样1ml
加蒸馏水至50ml刻度线
加亚氮显色剂(贮于冰箱)1ml
静置20min
试剂:
磷酸ρ=1.70g/ml
显色剂:于500ml烧杯内,加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对–氨基本磺酰胺(磺胺),再将1.0gN–(1–萘基)–乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用谁稀释至标线,混匀,贮于棕色玻璃瓶中,保存在2~5℃,至少可稳定一个月
NO3––N:TN:
紫外分光光度法;λ=220/275(双波长);25ml比色皿;石英比色皿
※紫外线的波长范围为200~380nm,可见光波长范围为380~780nm故在紫外波长内测量用石英比色皿,在可见光范围内则用玻璃比色皿
步骤:
取水样1ml
加水至10ml刻度线
加入5ml碱性过硫酸钾
塞进瓶塞,用布将比色管包好,用绳扎紧
硝解:先在蒸汽锅内加热半小时(此时不需要控制蒸汽锅),半小时后,放完气使压力蒸汽锅指针回零,再次加热至0.1MPa刻度时开始计时,保持在120~124℃之间加热半小时,放气)
将硝解样瓶拿出,完全冷却后,加入1ml稀HCl(1+9盐酸)
加水至25ml,摇匀静置20min后测量
试剂:
碱性过硫酸钾:40g过硫酸钾(K2S2O8)+15gNaOH溶于无氨水中,稀释至1L。贮放在聚乙烯瓶中,可存放一周
TP:
钼锑抗坏血酸分光光度法;λ=700nm;50ml比色管
步骤:
取1ml水样
加水至25ml刻度线
加入4ml 5%过硫酸钾
硝解:蒸汽锅加热至1.1Mpa时开始计时,保持T=120~124℃半小时,放气回零,将硝解样瓶冷却
完全冷却后加水至50ml
加入1ml抗坏血酸,混匀
30s后加入2ml钼酸盐充分混匀,放置15min
试剂:
5%过硫酸钾:溶解5g过硫酸钾溶于水,稀释定容至100ml
1+1硫酸(体积比)
10%抗坏血酸:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释定容至100ml,贮于棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周,若颜色变黄则需重配
钼酸盐:13g钼酸铵((NH4)6M7O24·4H2O)→100ml
0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbOC4H4O6·1/2H2O)→100ml
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加入300ml(1+1)硫酸中,再加入酒石酸锑氧钾溶液,且混匀,贮于棕色玻璃瓶中,约4℃保存,至少可稳定两个月
SS
测试方法:用定量滤纸过滤水样,纸泥于105~110℃烘箱中烘箱烘干至恒重,称量
VSS:挥发性悬浮固体灼烧减重
SS
NVSS:非挥发性悬浮固体灰分
将悬浮固体(即SS)于马弗炉中灼烧(T=600℃)至恒重(约40min)即失去的质
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