有机肥成分分析..docVIP

1、有机肥有机质的测定（重铬酸钾容量法） 1.1原理 用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。 1.2仪器、设备 通常实验室用仪器设备。 1.3试剂及制备 1.3.1二氧化硅：粉末状。 1.3.2浓硫酸（ρ1.84）。 1.3.3重铬酸钾（ K2Cr2O7）标准溶液：c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/L。 称取经过130℃烘3h-4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶解于400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定客至1L，摇匀备用。 1.3.4重铬酸钾标准溶液：c［1/6（K2Cr2O7）］=0.1mol/L。 取c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/L标准溶液100mL加水稀释定容至1L，摇匀备用。 1.3.5硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：c（FeSO4）=0.2mol/L。 计算：假若需要6mol的硫酸L，则需98%浓硫酸（密度1.84g/mL）326mL； ……………………………（1） 式中：c1———重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V1———吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 1.3.6邻啡啰啉指示剂：称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡口罗啉（分析纯）1.485g溶于100mL水中，摇匀备用。 1.4测定步骤 称取过Φ0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g（精确至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，准确加入1mol/L重铬酸钾标准溶液（3）30.00mL，充分摇匀后加浓硫酸60mL，缓缓摇动1min，加一弯颈小漏斗，置于沸水中保温30min，每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液于250mL三角瓶内，加水约100mL，加2-3滴邻啡啰啉指示剂（6），用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液5）滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g（精确至0.001g）二氧化硅（1）代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白验。 如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时，则应减少称样量，重新测定。 1.5分析结果的表述 肥料有机质含量以肥料的质量分数表示，按式（2）计算： ………………（2） 式中：c———硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V0———空白试验时，使用硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V———测定时，使用硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.003———四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 1.724———由有机碳换算为有机质的系数； m———试样质量，单位为克（g）； X0———风干试样的含水量； D———稀释倍数：50/250。 1.6允许差 1.6.1取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。 1.6.2平行测定的绝对差值应符合表1要求。 表1 有机质 /（%） 绝对差值 /（%） 30 0.6 30-45 0.8 45 1.0 不同实验室测定结果的绝对差值应符合表2要求。 表2 有机质 /（%） 绝对差值 /（%） 30 1.0 30-45 1.5 45 2.0 2、有机肥全氮的测定 2.1方法原理 有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。 2.2仪器、设备 通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。 2.3试剂 2.3.1硫酸（ρ1.84）。 2.3.2 30%过氧化氢。 2.3.3氢氧化钠：质量浓度为40%的溶液。 称取40g氢氧化钠（化学纯）溶于100mL水中。 2.3.4硼酸：质量浓度为2%的溶液。 称取2g硼酸溶于100mL约60℃热水中，冷却，用稀碱在酸度计上调节溶液 pH=4 5。 2.3.5定氮混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。 2.3.6硫酸［c（1/2H2SO4）=0.05mol/L］或盐酸［c（HCl）=0.05mol/L