有机氯含量测定方法..docVIP

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2017-01-13 发布于重庆
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有机氯含量测定方法..doc

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有机氯含量测定方法.

附录C （规范性附录）油井用清、防蜡剂中有机氯含量测定方法（氧瓶燃烧法） C.1 方法原理清、防蜡剂样品经氧瓶燃烧分解后，有机氯转变为无机氯，通过NaOH 溶液吸收后，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定。因在燃烧分解过程中使用硫酸纸包样品，燃烧后吸收液中引进了SO42-，SO42-和Ag+生成Ag2SO4 沉淀，产生干扰，故用Ba(N03)2 掩蔽。滴定后计算出清、防蜡剂中的总氯含量，再减去无机氯，即为清、防蜡剂中的有机氯含量。如用AgNO3标准溶液滴定终点不易辨别时，可用自动电位滴定仪测出总氯含量，再测出样品中的无机氯含量，总氯减去无机氯即为清、防蜡剂中的有机氯含量。本标准适用于有机氯含量在0.20 %～40 % (m/m)的清、防蜡剂，但测定时必须不存在其他卤素和能生成不溶性氯化物的金属。 C.2 试剂和材料本标准中所用试剂纯度均为分析纯以上，水为蒸馏水（或去离子水）。 C.2.1 过氧化氢：30 %的溶液。 C.2.2 氢氧化钠：配成0.1mol/L的溶液。 C.2.3 硝酸钡：配成0.2 %的溶液。 C.2.4 铬酸钾指示剂：配成5 %的溶液。 C.2.5 硝酸：配成0.1 mol/L的溶液。 C.2.6 碳酸钠：配成0.1 mol/L的溶液。 C.2.7 乙醇：95 %的溶液。 C.2.8 硝酸银标准溶液：配成0.025 mol/L、0.05 mol/L的溶液。 C.2.9 铂丝：纯度99.5 %以上。 C.2.10 脱脂棉：医用脱脂棉。 C.2.11 氧气：高纯氧气。 C.2.12 硫酸纸旗：尺寸见图C.1。 C.3 仪器和设备 C.3.1 自动电位滴定仪：带银电极和参比电极 C.3.2 氧燃烧瓶：1 L三角烧瓶，接一个34号标准内磨口。 C.3.3 试样支持杆:在34号标准磨口塞上，接一根长约160 mm，直径4 mm～5 mm玻璃棒，玻璃棒下端再接一根长约35 mm，直径0.5 mm～0.8 mm的铂丝，铂丝最好折成花瓣状，易于夹紧样品。燃烧瓶及燃烧瓶塞与玻璃棒的连接见图C.2。