有机实验讲义(发给学生版本)..docVIP

2.1.1 化合物熔点的测定一、实验目的 1．了解掌握有机化合物熔点的定义。 2．学会使用提勒管测定有机化合物熔点二、实验原理 熔点是指在标准大气压下，固体化合物的固相与液相平衡时的温度。这时固相和液相的蒸气压相等。对于每种纯固体有机化合物，一般都有其固定的熔点，即在一定压力下，从初熔到全熔(这一熔点范围称为熔程)的温度，温度差不超过0.5～1℃。 熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数，也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时，熔程较长，熔点降低。当测得一未知物的熔点同已知某物质熔点相同或相近时，可将该已知物与未知物混合，测量混合物的熔点，至少要按1:9、1:1、9:l这三种比例混合。若它们是相同化合物，则熔点值不降低；若是不同的化合物，则熔程长，熔点值下降(少数情况下熔点值上升)。 纯物质的熔点和凝固点是一致的。当加热纯固体化合物时，在一段时间内温度上升，固体不熔。当固体开始熔化时，温度不会上升，直至所有固体都转变为液体，温度才上升。反过来，当冷却一种纯液体化合物时，在一段时间内温度下降，液体未固化。当开始有固体出现时，温度不会下降，直至液体全部固化后，温度才会再下降。 要想精确测定熔点，则在接近熔点时，加热速度一定要慢。一般每分钟温度升高不能超过1～2℃。只有这样，才能使熔化过程近似接近于相平衡条件。 三、实验药品及仪器 药品：苯甲酸，尿素，液体石蜡 仪器：表面皿，空心玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计四、实验装置图 五、实验步骤 测定熔点的方法——提勒(Thiele)管测定熔点的方法 1首先把试样装入熔点管中。将干燥的粉末状试样在表面皿上堆成小堆，将熔点管的开口端插入试样中，装取少量粉末。然后把熔点管竖立起来，在桌面上顿几下(熔点管的下落方向必须与桌面垂直，否则熔点管极易折断)，使样品掉入管底。这样重复取样品几次。最后使熔点管从一根长约40～50cm高的玻璃管中掉到表面皿上，多重复几次，使样品粉末紧密堆集在毛细管底部。为使测定结果准确，样品一定要研得极细，填充要均匀且紧密，高约为2~3nm。 2载热体又称为浴液，可根据所测物质的熔点选择。一般用液体石蜡、硫酸、硅油等。将载热体加至高于提勒管支管口。毛细管中的样品应位于温度计水银球的中部，可用乳胶圈捆好贴实(胶圈不要浸入溶液中)，用有缺口的木塞作支撑套入温度计放到提勒管中，并使水银球处在提勒管的两叉口之间。 3在图所示位置加热。载热体被加热后在管内呈对流循环，使温度变化比较均匀。 4在测定已知熔点的样品时，可先以较快速度加热，在距离熔点15～20℃时，应以每分钟1～2℃的速度加热，直到测出熔程。在测定未知熔点的样品时，应先粗测熔点范围，再如上述方法细测。测定时，应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全溶)的温度读数，所得数据即为该物质的熔程。还要观察和记录在加热过程中是否有萎缩、变色、发泡、升华及炭化等现象，以供分析参考。熔点测定至少要有两次重复数据，每次要用新毛细管重新装入样品。 六、注意事项1. 注意控制加热温度：初始时控制在每分钟上升5℃左右，快要初熔时以每分钟上升1-2℃ 2. 装毛细管中药品时，药品一定要研得极细，填充要均匀紧密3. 加热时，先用酒精灯预热，后集中加热，出现初熔时，可把酒精灯拿开，利用余热把其余药品熔化2.1.2 化合物沸点的测定一、实验目的 1．理解蒸馏原理并熟悉蒸馏仪器的使用2．了解掌握沸点的测定二、实验原理 由于分子运动，液体分子有从表面逸出的倾向。这种倾向常随温度的升高而增大。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，液体的蒸气压随温度升高而增大，而与体系中存在的液体及蒸气的绝对量无关。 将液体加热时，其蒸气压随温度升高而不断增大。当液体的蒸气压增大至与外界施加给液面的总压力(通常是大气压力)相等时，就有大量气泡不断地从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为该液体的沸点，显然液体的沸点与外界压力有关。外界压力不同，同一液体的沸点会发生变化。不过通常所说的沸点是指外界压力为一个大气压时的液体沸腾温度。 在一定压力下，纯的液体有机物具有固定的沸点。但当液体不纯时，则沸点有一个温度稳定范围，常称为沸程。 通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离，这两种液体的沸点应相差30℃以上。 1、简单蒸馏原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，蒸气通过冷凝变为液体，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以分离，是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。例如，在常压下苯的沸点为80.1℃，而甲苯的沸点为110.6℃。若将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶内加热至沸腾，溶液部分被汽化。此时，溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同，沸点低的苯在蒸气相中的含量增多，而