有机实验考点总结..docxVIP

蒸馏、沸点的测定 适用条件：液体混合物各组分沸点必须相差30℃以上 常压蒸馏 进水：下进上出 液体体积：不超过容量瓶体积的2/3，不少于1/3 冷凝管 温度计水银球：上限应和蒸馏头测管的下限在同一水平线 速度：每秒1～2滴 结束：先关闭酒精灯，然后停止通水 克氏蒸馏瓶：体积不超过容积的1/2 开始时：先抽气后加热 若发生堵塞情况，应该先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。减压蒸馏 减压蒸馏使用毛细管作为气化中心，防止发生暴沸。氢氧化钠——酸性气体吸收塔：石蜡片——烃类气体无水氯化钙——水汽结束：移去火源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，稍冷，慢慢打开安全瓶上的旋塞，关泵 被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的1/3 水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏的条件： 混合物中含有大量的固体 分馏：馏出速度一般应控制在2~3 秒/滴 沸点测定：一般用蒸馏法测定沸点 直型冷凝管用于一般蒸馏冷凝管 空气冷凝管：用于140以上的液体回流时用球型（一般用于反应装置）接收瓶：蒸馏前至少要准备2个接受瓶蒸馏装置的正确拆卸顺序：先取下接受瓶，然后拆接液管，冷凝管，蒸馏瓶【练习题】（2007）1. 是非题（2分）（1）正丙醇（b. p. 97.4℃）和异丙醇（b. p. 82.4℃）可以用蒸馏方法分离。（2）分馏时，馏出速度一般应控制在2~3滴/秒。（3）用氧化钙干燥后的产物可以不必过滤而直接蒸馏。（4）测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。3、.下面是一个要蒸馏10ml乙醚的实验装置，请找出其中的错误并予改正（用文字表述）。（5分）（2007）1、是非题 （1）× 蒸馏法分离液体混合物要求沸点相差30℃以上。 （2）× 分馏时应使液体蒸出速度控制在2～3秒/滴。 （3）× 已吸水的干燥剂受热后又会脱水，其蒸气压随温度升高而增加，故蒸馏前应该将干燥剂除去。（4）× 分馏法不能用来测定纯化合物的沸点，一般用蒸馏法。2、选择题 （3）C3、指出蒸馏装置中的错误并改正 ①用50ml烧瓶不合适，应改为25ml烧瓶。 ②温度计水银球位置偏高，应该使水银球上端与蒸馏头侧管口下限在同一水平线上。 ③使用球形冷凝管不对，应改为直型冷凝管。 ④冷凝管进出水口颠倒了，应改为下面进水口，上面出水口。 ⑤使用烧杯作为接受瓶不合适，应改为锥形瓶。（2008）1. 是非题（5分）（1）在水蒸气蒸馏操作中，若发生堵塞情况，应先移去火源，再打开T形管螺旋夹，使水蒸气发生器与大气相通。（ ）（2）减压蒸馏时，应在蒸馏瓶里加入沸石以防暴沸。（ ）（4）用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）（2）水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的（ ） A 1/3 B 2/3 C 1/2 D 1/5（3）减压蒸馏结束时正确的操作方法是（ ） A 移去火源，慢慢打开安全瓶上的旋塞，稍冷，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，关泵 B 移去火源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，稍冷，慢慢打开安全瓶上的旋塞，关泵 C 慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，移去火源，慢慢打开安全瓶上的旋塞，稍冷，关泵 D 慢慢打开安全瓶上的旋塞，移去火源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，稍冷，关泵（2）在减压蒸馏的保护装置中，三个吸收塔分别装有_______________，__________________，_________________。可分别用来吸收_____________，__________________，_________________。（2009）（5）减压蒸馏开始时，应（ ）。 A先抽气后加热 B边抽气边加热 C先加热后抽气 D以上皆可（2010）（5）在分馏操作中，说法正确的是（ ）。 A分馏柱可以进行多次的汽化、冷凝 B混合物蒸汽进入分馏柱时，沸点较低的组分优先冷凝 C可以分离、纯化共沸混合物 D分馏的基本原理与蒸馏不同（2008）1、是非题： （1）× 应该先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。 （2）× 减压蒸馏使用毛细管作为气化中心，防止发生暴沸。（4）× 馏出物是恒沸混合物是，沸点也是恒定的，但不是纯净物。 2、选择题：（2） A （3） B 3、填空题（2）氢氧化钠、石蜡片、无水氯化钙，酸性气体、烃类气体、水汽；（2009）5、A（2010）5、A20111、单项选择题（4）蒸馏前至少要准备几个接受瓶（ ）。 A 1个 B 2个 C 3个 D 4个（5）蒸馏装置的正确拆卸顺序（ ）。 A 先取下接受瓶，然后拆接液管，冷凝管，蒸馏瓶 B 先取下蒸馏瓶，然后拆接液管，冷凝管，接受瓶 C