有机化学实验复习,重点标注..docVIP

实验二 萃取与升华的基本操作 萃取的定义：萃取就是将溶解或悬浮于某一相中的物质转入另一相中。 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取所需要的物质（叫做提取），也可以用来除去物质中的杂质（叫做洗涤）。 作为萃取用的溶剂须符合下列要求： 与被提取液的互溶度要小。 对杂质很少溶解 有适宜的比重和沸点。 性质稳定和毒性小。 常用的溶剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷、氯仿和苯等。其中，乙醚的密度比水小（所以乙醚在上层，水在下层） 液-固萃取采用的装置是索氏提取器，液-液萃取采用的装置是分液漏斗。 分层后，如何将两层液体倒出来？ 答：等液体分成清晰的上下两层后，先取下上端玻璃塞，让下层的液体放入锥形瓶中，到快分离完毕时，关闭活塞，轻轻晃动分液漏斗，使粘在壁上的液体流下，再开启活塞使四氯化碳流出，待分离结束后，立刻关闭活塞。剩下的溶液则从分液漏斗上口倒在另一只锥形瓶。 分液漏斗如何检漏？ 答：将分液漏斗下端的玻璃活塞关闭，往分液漏斗中倒入一定量的水。过一段时间，水柱高度下降，则说明分液漏斗是漏的。 液-液萃取中分液漏斗的放气问题 答：①为什么？ 由于大多数萃取剂沸点较低，在萃取振荡的操作中能产生一定的蒸气压，再加漏斗内原有溶液的蒸气压和空气的压力，其总压力大大超过大气压，足以顶开漏斗塞子而发生喷液现象，所以在振荡几次后一定要放气。 ②怎么做？ 在分液漏斗中加9ml四氯化碳，塞紧顶塞，用右手手掌握住漏斗颈部，左手握住漏斗下端的玻璃活塞，大拇指、食指和中指控制活塞柄的旋转，其余两指垫在活塞下边，关闭活塞，两手同时振摇分液漏斗，每振摇几下应将漏斗下端朝上倾斜，打开活塞放出四氯化碳蒸气。 ③如何提高放气效率？ 重复多次 实验三 熔点的测定 熔点的定义：熔点是固体化合物固液两相在大气压力下达成平衡时的温度。 初熔至全熔（称为熔程）温度差不超过0.5~1℃。含杂质的化合物其熔点较纯粹者低，且熔程也较长。 方法：毛细管法。 毛细管的填样：将熔点管的开口垂直插入粉末中，使粉末进入熔点管，然后在熔点管倒过来，开口向上，从 一根垂直的长约40cm的玻璃管中自由落到表面皿上，重复以上操作几次，直到熔点管内样 品的高度约2~3mm为止。装入的样品要求细而实，使传热迅速而均匀。 误差分析：Ⅰ加热速度、样品高度和样品的致密程度都会影响物品的熔点。 Ⅱ如果样品高度过高（如1.5cm）的话，但仍敦得很实。结果测出来的熔点也是错的。高度偏高 会使熔点变高。 Ⅲ粘在熔点管外的样品粉末要擦去，以免污染浴液，同一种样品应同时填装三支熔点管。同一个 毛细管第二次时仍使用第一次时的毛细管，是错的。 Thiele管熔点测定装置： ① 将装有样品的毛细管用橡皮圈固定在温度计上，橡皮圈不能触及浴液，样品部位与温度计水银球部位相平，最终是温度计的水银球正好插入浴液的中部。 ② Thiele管中浴液的受热部位，在b形管的夹角处（详见实验书P12，图4-2） 苯甲酸的正常熔点：122.4℃ 有两种样品，测定其熔点数据相同，如何证明它们是相同的还是不同的物质？ 答：取少量两种样品混合，再次测定其熔点（和熔程），如果熔点与原来的熔点相同，则它们是相同的物质；否则，则是不同的物质。 实验四 沸点的测定 沸点的定义：液体表面的蒸气压=外界蒸气压时的温度，叫沸点。 沸点测定的方法：微量法测定液体沸点。 外管中滴加3~5滴乙醇，将内管开口一端插入外管乙醇中，然后固定在温度计上，使外管内乙醇液面与温度剂水银球上限平齐。 加热时，由于内管起着汽化中心的作用，在毛细管末端有小气泡缓缓逸出，当溶液温度高于乙醇沸点时，沸点管内出现一连串气泡并快速逸出，此时停止加热，溶液温度下降。而液体开始进入毛细管内时，马上读出此时的温度，此温度即为样品乙醇的沸点。 Ⅰ某一物品沸点恒定不一定是纯净物。恒沸物：大气压、温度一定时，两物质混合后沸点可不变。 Ⅱ当有气泡冒出时的温度不是沸点，要等到液体倒流时的温度才是此物质的沸点。 Ⅲ 如果毛细管封口漏气，沸点（乙醇的正确沸点是78℃）会偏高。 实验五 水蒸气蒸馏与减压蒸馏 水蒸气蒸馏的装置与普通蒸馏的装置区别：水蒸气蒸馏的发生器比普通蒸馏多了一个水蒸气发生器。 水蒸气蒸馏原理：根据道尔顿分压定律，液面上的总蒸气压为各组分蒸气压之和，即=+ 式中为混合液体总蒸气压， 为水蒸气压， 为与水不相混溶物质S的蒸气压。 蒸气压升高，物质的沸点也升高。 水蒸气蒸馏方法的适用范围：此法特别适用于分离那些在沸点附近易发生氧化、分解和聚合等反应的物质，也可以从组成复杂的中草药中分离出具有挥发性的有效成分。 进行水蒸气蒸馏时，对要分离的有机化合物有以下要求：