普通钢及铸铁中硅锰磷铜钼镍钛的测定..docVIP

XXXXXXXXXXXXXXXXXXX 公司 化学分析作业指导书 第 1 页 普通钢中硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛的测定 试液的配置（硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛联测） 试剂 硫酸：5+95 硝酸比重：1.42 分析方法 称取试样0.5g于250ml三角烧杯中，加入（5-95）硫酸80毫升，加热溶解，煮至大气泡，滴加浓硝酸（破坏碳化物）至剧烈反应停止，溶液继续加热至尽沸（黄烟赶尽），取下，冷至室温，移至100ml钢铁量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 注意 溶解试样时提及不易蒸发过小，不然因酸度之改变而引起色泽的变化。 硅的测定（硅钼蓝快速比色法） 试剂 钼酸铵溶液：5% 草酸溶液：5% 硫酸亚铁铵溶液：6%（每100ml加（1+1）硫酸6滴。 分析方法 吸取试液5ml于50ml钢铁量瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，在沸水浴中加热30S，取下流水冷却至室温，加草酸溶液10ml，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml（硅钼黄-硅钼蓝），水50ml。72型分光光度计，670nm，1公分比色皿，以水作参比，测其吸光度 锰的测定 试剂 测锰混酸：1000ml混合酸中，含硝酸250ml，硝酸88ml，使用时每100ml混合酸加硝酸银溶液5ml。 过硫酸铵：20% 硝酸银溶液：0.5% 贮于棕色瓶中，加硝酸数滴 分析方法 吸取试液10ml于50ml钢铁量瓶中，加入测锰混酸（已含硝酸银）20ml，过硫酸铵5ml，加热（加热至紫红色出现，液体中出现少量大气泡时停止），取下冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，20型分光光度计，530nm，1公分比色皿，以水做参比，测其吸光度 磷的测定 试剂 高锰酸钾溶液2%，贮于棕色瓶中 氟化钠-氯化亚锡溶液：每100ml氟化钠溶液（2.4%）中加入氯化亚锡0.2g（氯化亚锡在使用时才加入） 尿素溶液：5% 亚硝酸钠：2% 钼酸铵溶液：5% 分析方法 吸取试液10ml于50ml钢铁量瓶中，加入数滴高锰酸钾溶液，加热，至有棕色二氧化锰沉淀出现，微沸约半分钟，滴加亚硝酸钠溶液至沉淀小时，煮沸驱除氮的氧化物。加尿素5ml， XXXXXXXXXXXXXXXXXXX 公司 化学分析作业指导书 第 2 页 钼酸铵溶液5ml，立即加入氟化钠-氯化亚锡溶液20ml，放置3-6分钟，于冷水中冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，72型分光光度计，水参比，测其吸光度。 铜的测定（铜试剂比色法） 试剂： 柠檬酸铵溶液：50% 明胶溶液：0.5% 称取名叫0.5g溶于100ml热水中 氨水：1+1 铜试剂：0.2% 络合剂（EDTA）溶液：1% 硫酸镁溶液：0.66% 分析方法 含镍小于0.3%的试样 显色液：于50ml钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml柠檬酸铵溶液，5ml明胶溶液。吸取试液5ml于钢量瓶中，加入氨水5ml，铜试剂5ml，用水稀释至刻度，摇匀。 空白液：于50ml钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml柠檬酸铵溶液，5ml明胶溶液。吸取试液5ml于钢量瓶中，加入氨水5ml，用水稀释至刻度，摇匀 72型分光光度计，500nm，5公分比色皿，空白页作参比，测其吸光度 含镍大于0.3%的试样 显色液：于50ml钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml柠檬酸铵溶液，5ml明胶溶液。吸取试液5ml于钢量瓶中，加入氨水5ml，EDTA3ml，硫酸镁溶液3ml，铜试剂5ml，用水稀释至刻度，摇匀。 空白液：于50ml钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml柠檬酸铵溶液，5ml明胶溶液。吸取试液5ml于钢量瓶中，加入氨水5ml，EDTA3ml，硫酸镁溶液3ml，用水稀释至刻度，摇匀。 钼的测定（硫氰酸盐比色法） 试剂 硫酸-硫酸钛溶液：称取硫酸钛3g溶于稀硫酸中（含浓硫酸160ml），然后加硝酸（比重1.42 10ml，用水稀释至1000ml） 硫氰酸钠溶液：10% 氯化亚锡溶液：10%（200g氯化亚锡溶于100ml浓盐酸中，再用浓盐酸稀至200ml，用时用水稀释10倍） 分析方法 于150ml干燥的锥形瓶中预制硫酸-硫酸钛溶液10ml，吸取试液10ml于锥形瓶中，加入硫氰酸钠溶液10ml，氯化亚锡溶液10ml，摇匀，放置5-10分钟，72型分光光度计，500nm，2公分比色杯，水作参比，测吸光度。 七、镍的测定（丁二肟比色法） 试剂 酒石酸钾钠溶液20% 氢氧化钠溶液：5% 过硫酸铵：15% 准确配置，宜当日配置 镍试剂：1% 1g丁二酮肟溶于100ml5%氢氧化钠溶液中 XXXXXXXXXXXXXXXXXXX 公司 化学分析作业指导书 第 3 页 2、分析方法 吸5ml试液于100ml钢铁量瓶中，加入酒石酸钾钠10ml，氢氧化钠10ml，过硫酸铵5ml（移液管加入），镍试剂10ml，放置