镁及镁合金化学分析方法锰含量的测定高碘酸盐分光光度法..docVIP

前 言 GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》分为21部分： ——第1部分：铝含量的测定 ——第2部分：锡含量的测定 邻苯二酚紫分光光度法火焰原子吸收光谱法高碘酸盐分光光度法电感耦合等离子体原子发射光谱法火焰原子吸收光谱法重量法邻二氮杂菲分光光度法钼蓝分光光度法依莱铬氰蓝R分光光度法火焰原子吸收光谱法丁二酮肟分光光度法火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法氯化银浊度法二安替比啉甲烷分光光度法光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量与一致性程度为非等效与一致性程度为非等效与一致性程度为非等效高碘酸盐分光光度法800%的镁及镁合金（不含Zr、RE、Th、Ag）仲裁方法，“方法三”为锰含量在0.0005%～0.0100%的原生镁锭仲裁方法。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、洛阳铜加工集团有限责任公司。 本部分方法一主要起草人：XXX、XXX、夏庆珠、王惠、刘爱菊。 本部分方法二主要起草人：XXX、XXX、夏庆珠、王惠。 本部分方法三主要起草人：郭永恒、刘战伟、赵春芳、杨晓丽、姚巧萍、阎国庆。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —GB/T 13748.2—1992、GB/T 13748.4—2005。 镁及镁合金化学分析方法 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法 方法一 1 范围 本方法规定了镁合金（含Zr、RE、Th和Ag）中锰含量的测定方法。 本方法适用于镁合金（含Zr、RE、Th和Ag）中锰含量的测定。测定范围：0.050%～2.70%。 2 方法提要 试料以硫酸溶解，在氟硼酸及硝酸存在下，用高碘酸钾将锰（Ⅱ）氧化至锰（Ⅶ）。于分光光度计波长 545nm处测量其吸光度。 3 试剂 3.1 高碘酸钾。 3.2 硝酸（ρ1.40g/mL）：煮沸3min～5min或通入二氧化碳气流以除去氮的氧化物。 3.3 硫酸（1+3）。 3.4 氟硼酸溶液（1+99）：取10mL氟硼酸（40%）用水稀释至1000mL。 3.5 去还原剂的水：将分析用水加热煮沸，每升用10mL硫酸（3.3）酸化，加少许高碘酸钾（3.1），继续煮沸约10min，冷却。 3.6 亚硝酸钠溶液（20g/L）：用时现配。 3.7 锰标准贮存溶液：按3.7.1或3.7.2制备。 3.7.1 取适量电解锰[ω（Mn）ρ1.10g/mL）还原高锰酸，煮沸除去过量的二氧化硫或过氧化氢，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.8 锰标准溶液：移取10.00mL锰标准储存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锰。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 厚度不大于1mm的碎屑。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样（5），精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 表1 锰的质量分数/% 试料质量/g 硫酸（3.3）体积/mL 0.05～0.50 0.2 15 ＞0.50～2.70 0.5 10 6.3 空白试验 于铂皿中加入20mL硝酸（3.2），蒸发至干，以少量温水溶解残渣，移入250mL高形烧杯中，用水稀释至约40mL，加入15mL硫酸（3.3）、5mL氟硼酸（3.4），以水稀释至约60mL，以下随同试料(6.1)按6.4.2和6.4.3条进行。 6.4 测定 6.4.1 将试料（6.1）置于250mL高形烧杯中，盖上表皿。按表1慢慢加入硫酸（3.3），待试料溶解完全后，加入20mL硝酸（3.2）、5mL氟硼酸（3.4），以水稀释至60mL。 当锰的质量分数大于0.50%时，将溶解完全后的试液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取10.00mL试液于原烧杯中，加入15mL硫酸（3.3）、20mL硝酸（3.2）、5mL氟硼酸（3.4），以水稀释至约60mL。 6.4.2 将试液（6.4.1）煮沸1min～2min，稍冷，加入0.5g高碘酸钾（3.1），继续煮沸3min，在近沸下保温10min，冷却。移入100mL容量瓶中，用去还原剂的水（3.5）稀释至刻度，混匀。 6.4.3 移取部分显色溶液（6.4.2）于1cm吸收池中，向剩余的显色液中边摇边滴加亚硝酸钠溶液（3.6）至紫色刚好褪去，移取其溶液于另一吸收池中为参比。于分光光度计波长545