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de值测定 DE值测定方法
de值测定 DE值测定方法 导读:就爱阅读网友为您分享以下“DE值测定方法”资讯,希望对您有所帮助,感谢您对92的支持! DE值(还原糖)测定 5.1 仪器及材料 电子天平 阿贝折射仪 LR 01 滴定架 碱式滴定管(50 ml or 25 ml) 电炉(1 KW) 容量瓶(250 ml,500 ml,1000 ml) 三角瓶(250 ml) 刻度吸管(1.0 ml,2.0 ml,5.0 ml) 5.2 试剂 次甲基蓝指示液(10 g/L):称取次甲基蓝1.0 g,放于100 ml的容量瓶中,加纯水溶解并定容至刻度,摇匀,储存于棕色瓶中. 葡萄糖标准溶液(2 g/L):称取于105 干燥至恒重的基准无水葡萄糖2.0000 g(精确至0.0001 g),放于1000 ml的容量瓶中,加适量纯水溶解,加入5.0 ml浓盐酸,摇匀,继续加纯水至刻度.摇匀备用. 裵林试剂: 裵林试剂A液: 称取34.7 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)放于500 ml的容量瓶中,加纯水定容至刻度摇匀. 裵林试剂B液: 称取173.0 g酒石酸钾钠和50 g氢氧化钠,11.2 g亚铁氰化钾,放于500 ml的的容量瓶中加纯水定容至刻度,摇匀. 5.3 裵林试剂的标定 A、预备滴定: 吸取裵林试剂A、B两液各5ml,置于250 ml的三角瓶中,用50 ml的碱式滴定管预先加入20 ml葡萄糖标准溶液,摇匀,置于垫有石棉网的电炉上加热,控制在2 min内煮沸,加入次甲基蓝指示液2滴,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失. B、标定: 吸取裵林试剂A、B两液各5 ml,置于250 ml的三角瓶中,用50 ml的碱式滴定管预先加入比预备滴定少0.5-1.0 ml的葡萄糖标准溶液,摇匀,置于垫有石棉网的电炉上加热,控制在2 min内煮沸,加入次甲基蓝指示液2滴,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失.记录消耗标准葡萄糖溶液的总体积V0做平行试验(至少2次)几次平行试验的结果相差应小于0.2 ml,取平行试验结果的平均值为最终V0. 5.4 样品的测定 5.4.1 样品的制备: 称取一定量的样品(精确至0.0001 g),以一定的稀释倍数进行稀释(稀释至100 ml溶液中含有还原糖量大约在0.125 g-0.25 g之间)。记录称取的样品质量m(g)和稀释后的体积V1(ml),例如固体样品中含有还原糖量75%左右,则应稀释500倍(75%÷500=0.15%)即称取1 g样品稀释至500 ml.具体方法如下: 样品中的估计还原糖量(A) 稀释方法 稀释倍数(n) 10%<A<15% 称取4 g定容至250 ml 62.5 15%<A<30% 称取2 g定容至250 ml 125 30%<A<60% 称取1 g定容至250 ml 250 60%<A 称取1 g定容至500 ml 500 5.4.2 测定步骤: A、预备滴定: 吸取裵林试剂A、B两液各5 ml,置于250 ml的三角瓶中,用50 ml的碱式滴定管预先加入15 ml样品溶液,摇匀,置于垫有石棉网的电炉上加热,控制在2 min内煮沸,加入次甲基蓝指示液2滴,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失. B、测定: 吸取裵林试剂A、B两液各5 ml,置于250 ml的三角瓶中,用50 ml的碱式滴定管预先加入比预备滴定少0.5~1.0 ml的样品溶液,摇匀,置于垫有石棉网的电炉上加热,控制在2 min内煮沸,加入次甲基蓝指示液2滴,继续用样品溶液滴定至蓝色消失,记录消耗样品溶液的总体积V2做平行试验(至少2次)几次平行试验的结果相差应小于0.2 ml,取平行试验结果的平均值为最终V2. 5.5 计算: DE = C标×V0×V1 ×100〔%〕 V2×m×Bx C标:葡萄糖标准溶液的浓度 (2 g/l = 2 mg/ml) V0 : 裵林试剂标定时所消耗的葡萄糖标准溶液的体积 (ml) V2 : 样品滴定时所消耗样品溶液的体积 (ml) V1 : 样品稀释后的总体积 (ml) m : 样品的质量 (g) Bx : 液体样品中干物质的含量,由阿贝折射仪读出(0.1-0.9)。 5.6 注意事项: A、裵林试剂的最终标定及样品的最终滴定在1 min内完成. B、配制葡萄糖标准溶液应非常准确. C、一定控制好滴定速度. D、每班测定一次C标,将浓度值填写在记录表格中。 百度有哪些信誉好的足球投注网站“就爱阅读”,专业资料,生活学习,尽在就爱阅读网92,您的在线图书馆 2016学年第一学期 教学工作计划 5
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