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材料显微分析实践
年 季学期研究生课程考核
(读书报告、研究报告)
考核科目
:材料显微分析实践
学生所在院(系)
:材料学院
学生所在学科
:材料工程
学 生 姓 名
:
学 号
:
学 生 类 别
:
考核结果
阅卷人
PAGE \* MERGEFORMAT5
透射电镜的明暗场成像技术
透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器,在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。TEM使用聚焦电子束作照明源,使用于对电子束透明的薄膜试样,以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。
透射电子显微镜增加附件后,还可以进行原位的成分分析(能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS)、表面形貌观察(二次电子像SED、背散射电子像BED)和扫描透射像(STEM)。结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台,透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化,使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。这样?一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析,尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分(价态)的全面分析。
图 SEQ 图 \* ARABIC
图 SEQ 图 \* ARABIC 1 TEM构造及光路
TEM(图1)是由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成,其中电子光学系统是TEM的核心,分为照明系统、成像系统和观察记录系统。
1 照明系统
照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
电子枪是透射电子显微镜的光源。常用的是热阴极三级电子枪,它由发夹形钨丝阴极、栅极和阳极组成。其中的自偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用。在阴极和阳极之间的某一地点,电子束会汇集成一个交叉点,这就是通常说的电子源。
聚光镜用来会聚电子束,调节照明强度、孔径角和束斑大小,一般都采用双聚光镜系统。第一聚光镜是强励磁透镜,束斑缩小率为10-50倍,将电子枪的第一交叉点束斑缩小为φ1-5μm,第二聚光镜是弱励磁透镜,适焦时放大倍数为2倍左右。结果是在样品平面上可获得φ2-10μm的照明电子束斑。
2 成像系统
成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。
物镜是用来形成第一幅高分辨电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成像系统中其他透镜进一步放大。通常采用强励磁、短焦距的物镜来降低像差从而提高分辨率。物镜的放大倍数一般在100到300倍。目前,高质量的物镜分辨率可以达到0.1nm。
中间镜是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜,可在0-20倍范围调节,在电镜的操作过程中,主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总的放大倍数。
投影镜的作用是把经过中间镜放大(或缩小)的像进一步放大,并投影到荧光屏上,是一个短焦距的强磁透镜。因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小(约10-5rad),所以其景深和焦长都非常大。即使改变中间镜的放大倍数,使显微镜的总的放大倍数有很大的变化,也不会影响图像的清晰度。
3 观察记录系统
观察和记录装置包括荧光屏和照相机构。在荧光屏上放置一个可以自动换片的照相暗盒,照相时只要把荧光屏掀往一侧竖直竖起,电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大,虽然荧光屏和底片之间有数厘米的间距,但仍能得到清晰的图像。通常采用在暗室操作情况下人眼较为敏感的、发绿光的荧光物质来涂制荧光屏。这样有利于高放大倍数、低亮度图像的聚焦和观察。
现代的透射电镜常使用慢扫描CCD相机,这种CCD数字成像技术可将电子显微图像转接到计算机的显示器上,图像观察和存储非常方便。
二 工作原理
透射电镜和光学显微镜最基本的原理是相同的,显微放大过程基本相似。不同的是,电镜的照明源不是可见光而是电子束;透镜也不是玻璃而是轴对称的电场或磁场,电镜的总体结构、成像原理、操作方式等与光学显微镜有着本质上的区别。
透射电镜的原理是用具有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到样品上,通过样品电子束在物镜后焦面上形成衍射振幅极大值,即第一幅衍射谱。这些衍射束在物镜的像平面上相互干涉形成反映试样微区特征的电子图像。通过聚焦(调节物镜激磁电流),调节物镜背焦面与像平面和中间镜的物平面之间的关系,如果使物镜的像平面与中间镜的物平面相一致,这样在荧光屏上就察观到一幅有一定衬度和放大倍数的电子图像,即TEM的成像操作;如果使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,即TEM电子衍射操作。由于试样各微区的厚度、原子序数、晶体结构或晶体取向不同,通过试样和物镜的电子束强度产生差异,因
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