几种蒸发光散射检测器ELSD主要性能与特点对比..docVIP

几种蒸发光散射检测器的主要性能与特点 在高效液相色谱检测没有发色团的样品方面，蒸发光散射检测器(ELSD)被公认优于传统检测器。这种检测方法不依赖于被分析物的光学性质。蒸发光散射检测器因其独特的检测原理能检测许多传统HPLC检测器未能检测的困难样品，不受样品官能团或光学性质的影响，从而扩大了HPLC的应用范围。ELSD能分别用于以下困难样品：碳水化合物，药物，脂类，甘油三脂，未衍生的脂肪酸和氨基酸，聚合物，表面活化剂，营养滋补品，及组合分子库等，特别是中药材和中成药中的无紫外吸收的有效成分，如人参皂苷，银杏内脂，黄芪甲苷等。 蒸发光散射检测器，属于通用型质量检测器，在高效液相色谱上具有比紫外检测器(UV)或示差折光检测器(RI)更为广泛的应用。可以补充甚至取代传统的HPLC检测器，ELSD具有传统UV和RI不具备的特点：不需要样品有强发色基团通用响应，无需消光系数或dn/dc，完整的溶剂梯度兼容性，不需要柱前或者柱后衍生，完美的基线稳定性。 ELSD检测的基本原理如图1所示，主要分为三步： 雾化 色谱柱流出物通过喷雾器针孔与氮气混合形成均匀的雾状液滴 蒸发 液滴通过加热的漂移管，溶剂蒸发，只有样品颗粒保留 检测 样品颗粒通过流动池，光源(如激光)发出的光“撞击”颗粒被散射，检测元件(如光电倍增管、光电二极管)检测散射光。 图1 ELSD基本原理 最近调查了中国分析仪器市场上几种主要的商品化蒸发光散射检测器，如表1所示，一种为上海通微公司研发的唯一一款国产仪器，其它6款均为进口产品，产地分布如图2所示。7种ELSD仪器的外观如图3所示。 表1 几种ELSD的型号、产地及其国内部分供应商 序号 名称 型号 产地 1 Alltech蒸发光散射检测器 Alltech 3300、2000ES、2000、800 美国 2 Chromachem蒸发光散射检测器(ELSD) Chromachem 美国 3. UM3000蒸发光散射检测器 UM300 中国上海 4 SofTA蒸发光散射检测器 Model 200S/300S/400 美国 5 SFD蒸发光散射检测器 ZAM3000 德国 6 PL-ELSD2100蒸发光散射检测器 PL-ELSD2100 PL-ELSD2100 Ice 英国 7 制备型蒸发光散射检测器（Preparative ELSD） prepELS prepELS II 美国 图2 7种ELSD产地分布 图2 几种商品化ELSD的外观 下面重点就ELSD的主要性能与特点加以对比和概述： 1. 操作模式 采用不同的操作模式，可以分析的样品类型或范围也不一样。7种ELSD检测器的操作模式均不完全相同(表2)，各有特点，有的还有自己的专利技术，主要包括分流模式、不分流模式、无级分流模式、混合模式等。 2.光源与检测元件 对于ELSD检测器使用的光源，主要为激光二极管(如650nm)，有5种(表2)。另外Chromachem检测器使用的是高强度卤素灯，ZAM检测器使用的是钨灯。激光二极管的寿命长、体积小、价格低，650nm的红光激光二极管技术成熟，功耗低，且激光的光强度比较大，这也是多数ELSD检测器选用激光二极管作为光源的原因。另外，激光激光为单波长光，如果某些含有发色基团的化合物的吸收波长与激光波长相同时，就会发生光吸收，这样这个样品就无法检测，但ELSD检测器主要用于没有发色团的样品检测器。而卤素灯或钨灯可发射连续光谱，为多色光源，科学家证明多色光光源更能使ELSD的响应因子接近于真正的质量型检测器，而单色光源ELSD的响应因子会有较大的变化。但是其寿命相对较低，且光强度会随时间而衰减。 在ELSD检测器中使用的检测元件主要包括光电倍增管和光电二极管两种，以光电倍增管为主，7种ELSD检测器中有4种采用了光电倍增管(表2)。光电倍增管的灵敏度高，价格也高，如采用激光二极管为光源，使用价格较低的高性能光电二极管也能满足检测的要求，如Alltech的ELSD检测器。 表2 ELSD检测器的操作模式及其采用的光源和检测元件 序号 型号 操作模式 光源 检测元件 1 Alltech 2000ES 分流或不分流双模式 激光二极管,650nm,最大输出30mw,符合FCC安全标准IIIB。光源寿命长达30000小时，并且在有效寿命内光强度保持恒定。采用儒斯特角 光阱有效地降低了背景噪音。 光电二极管从90度角度检测散射光 2 Chromachem 采用一种操作模式，无需分流，一次性检测样品中含有半挥发性，热不稳定和稳定组分，保证各组份的灵敏度和检测极限 高强度卤素灯 光电倍增管（高灵敏度） 3. UM300 650nm激光二极管 光电倍增管. 检测角度 120°  4