复方磺胺甲恶唑片中间产品(素片)检验操作规程.docVIP

XXXXXXXXX有限公司 复方磺胺甲噁唑片中间产品（素片）检验操作规程 文件编码： 新订□ 修订 修订人： 日期： 审核人： 日期： 批准人： 日期： 实施日期： 颁发部门： 分发部门： 变更原因： 1. 性状 取本品，外观检查应为白色片、完整光洁、色泽均匀。 2. 检查 2.1 重量差异 2.1.1 仪器与用具 分析天平(感量0. 1mg)，称量瓶。 2.1.2 操作步骤 2.1.2.1 照重量差异检查法项下方法，取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重。 2.1.2.2 再分别精密称定各片的重量，与平均片重相比较。 2.1.3 计算 2.1.3.1 平均片重 = 20片总重量/20。 2.1.3.2 允许片重差异范围 = 平均片重±平均片重×重量差异限度(±5％)。 2.1.4 结果与判定 本品的重量差异限度为±5％。超出重量差异范围的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 2.2 崩解时限 2.2.1 仪器与用具 升降式崩解仪，1000ml烧杯，温度计(分度值1℃)。 2.2.2 操作步骤 　 2.2.2.1 照片剂崩解时限检查法项下方法，将升降式崩解仪的吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处； 2.2.2.2 取本品6片，分别置吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查。 2.2.3 结果与判定 2.2.3.1各片均应在15分钟内全部崩解； 2.2.3.2如有1片崩解不完全，应另取6片，按上法复试，均应全部崩解。 2.2.4 注意事项 2.2.4.1 在测试过程中，烧杯内的水温应保持 37℃±1℃。 2.2.4.2 每测试一次后，应清洗吊篮的玻璃管内壁及筛网、档板等，并重新更换水。 2.3 脆碎度 2.3.1仪器与用具 脆碎度检查仪，分析天平(感量0.1 mg)，吹风机，称量瓶。 2.3.2 操作步骤 2.3.2.1 照片剂脆碎度检查法项下方法，调节脆碎度检查仪的转数每分钟25±1转，设定试验时间为4分钟，则片剂滚动的总数次为100次； 2.3.2.2 取本品若干片(约相当于总重量6.5g)，用吹风机吹去脱落的粉末； 2.3.2.3 取空称量瓶，精密称定，将上述本品置称量瓶中，精密称定，两次称量之差即为本品的重量； 2.3.2.4 将上述称定重量后的本品置脆碎度检查仪圆筒中，开动仪器电动机进行检查试验； 2.3.2.5 取试验结束后的本品外观检查，不得出现断裂、龟裂或粉碎现象； 2.3.2.6 外观检查完毕后，再用吹风机吹去粉末后，置上述称定重量的称量瓶中，精密称定，两次称量之差值即为试验后本品的重量。 2.3.3 计算 试验前本品重量－试验后本品重量 减失重量％ = ———————————————— ×100％ 试验前本品重量 2.3.4 结果与判定 2.3.4.1 未检出断裂、龟裂或粉碎片，其减失重量不超过1％时，判为合格； 2.3.4.2 减失重量超过1％，但未检出断裂、龟裂或粉碎片时，可另取供试品重复试验2次，3次试验的平均减失重量未超过1％时，判为符合规定；3次试验的平均减失重量超过1％时，判为不符合规定； 2.3.4.3 检出断裂、龟裂或粉碎片时，即判为不符合规定。 2.3.5注意事项 2.3.5.1 由于供试品的形状或大小的影响，使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节仪器的基部，使与水平面约成100的角，以保证试验时片剂不再聚集，防止独自落下。 2.3.5.2 每次测试后，应用软布将圆筒内残存的颗粒及粉末擦净，以保证筒内壁光滑。 3. 含量测定 3.1 仪器与用具 紫外分光光度计，分析天平(感量0.1mg)，电热恒温干燥箱，研钵，100ml量瓶，称量瓶，2ml移液管，5ml移液管，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸等。 3.2 试液与试剂 乙醇，0.4％氢氧化钠溶液，盐酸-氯化钾溶液(取0.1mol/l盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml，摇匀)，磺胺甲噁唑对照品，甲氧苄啶对照品等。 　 3.3 方法 紫外分光光度法。 3.4 操作步骤