植物体中铜的测定植体中铜的测定.docVIP

植物体中铜的测定-样品的消解 本实验采用湿式消解法消解植物样品，通过实验初步掌握植物样品的消解方法。概述 铜属于重金属的一种，是生物体的必需元素之一。铜是人和动物必需的微量元素。它是人体中多种酶的组成成分,参与人体的造血过程及铁的代射,影响生殖机能和生长发育、防御机能、精神智力活动和新陈代谢等,有重要的临床意义。 铜也是植物的必需元素，是植物结构组分元素之一。植物根系主要吸收二价铜离子，螯合态铜也被植物吸收，在木质部和韧皮部也以螯合态转运。铜能从根交换位置交换大多数其它离子，牢牢地结合在根的自由空间内。一般认为植物吸收铜的方式主要是根系截获。铜存在于植物体内很多氧化酶中，如过氧化物歧化酶、抗坏血酸氧化酶、多酚氧化酶等。铜在电子传递和酶促反应中起作用。铜参与酪氨酸酶、虫漆酶和抗坏血酸氧化酶系统，在细胞色素氧化酶的末端起氧化作用，参与质体蓝素介导的光合电子传递，对形成根瘤有间接影响。铜对叶绿素有稳定作用，防止叶绿素过早破坏；参与蛋白质和糖代谢，与植物呼吸作用密切相关。植物缺铜一般表现为顶端枯萎，节间缩短，叶尖发白，叶片变窄变薄，扭曲，繁殖器官发育受阻、裂果。如农作物的“顶端黄化病”、“白瘟病”、“直穗病”；草本植物的“开垦病”等，都是缺铜所造成。铜在植物体内不同部位含量差异较大，不同种类的植物，生长在不同环境中的植物，其含铜量也有很大差异。一般来说，正常植物体内含铜在十至几十毫克的水平。 环境中铜的主要污染源来自工业废水。如电镀、冶金、五金、化工等行业排放的废水等。废水含铜量超标可进一步污染土壤，导致植物体内铜的含量增高。铜过量对植物的光合作用、细胞结构、细胞分裂、酶学系统和其他营养元素的吸收等都会产生不利影响。 分析植物体内的含铜量，可以将植物样品直接消解后用火焰原子吸收分光光度法测定。该方法具有快速、干扰少的特点。 植物样品消解方法 分析植物中稳定的污染物，如金属元素和非金属元素、有机农药等，一般用风干样品。由于植物样品中含有大量有机质（母质），且所含有害物质一般在痕量和超痕量级范围，因此测定前必须对样品进行分解。目前常用的消解方法有以下几种：湿式消解法、干灰化法、微波消解法或压力消解罐消解法。 湿式消解法 湿式消解法是常用且操作简单的样品前处理方法，所用酸或消解试剂根据待测项目选取。但酸的用量较大，因此引入的干扰较大；另外受环境因素影响较大。 试剂 硝酸：优级纯（GR）。 高氯酸：优级纯（GR）。 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 仪器 可调式电热板或可调式电炉。 步骤 称取1.00~5.00g（根据铜含量而定）样品于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色为止，放冷至室温，用滴管将消解液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10~25ml容量瓶中，用蒸馏水少量多次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 注意事项 对于纤维素含量高的样品，例如稻米、秸秆等，加热消解时易产生大量泡沫，容易造成被测组分损失，可采用先加硝酸，在常温下放置24小时后再消解的方法，也可以用加入适宜防起泡剂的方法减少泡沫的产生。 高氯酸失水会发生爆炸，因此操作时要特别小心。 干灰化法 干灰化法分解植物样品可以不使用或少使用化学试剂，并可处理较大量的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度。但因为灰化温度一般在450~550℃，不宜处理测定易挥发组分的样品。此外灰化法所用时间较长。 试剂 所用混合酸同湿式消解法。 仪器 马弗炉瓷坩埚 可调式电热板或可调式电炉。 步骤 称取1.00~5.00g（根据铜含量而定）样品于瓷坩埚中，先小火在电热板上碳化至无烟，后移入马弗炉中，在500℃的条件下灰化6~8小时，冷却。若个别样品灰化不彻底，再加1ml混合酸在电热板上小火加热，反复多次直至消化完全为止，放冷，用0.5mol/L硝酸将灰分溶解。余下步骤同湿式消解法。 注意事项 根据样品种类和待测组分性质不同，可选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。 为促进分解或抑制某些元素挥发损失，常加入适量辅助灰化剂，如加入硝酸和硝酸盐，可加速样品氧化，疏松灰分，利于空气流通；加入硫酸和硫酸盐，可减少氯化物的挥发损失；加入碱金属或碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐、乙酸盐，可防止氟、氧、砷等的挥发损失；加入镁盐，可防止某些待测组分和坩埚材料发生化学反应，抑制磷酸盐形成玻璃状熔融物包裹未灰化的样品颗粒等。但使用碳酸盐作辅助灰化剂时，会造成汞和砣的全部损失，硒、砷和碘有相当程度的损失，氟化物、氧化物和溴化物有少量损失。 压力消解罐消解法或微波消解法 压力消