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第十四章 色谱分析法导论 14-1-1 色谱法 A.J. P. MARTIN 和R.L.M. Synge 色谱法的发展历史 色谱法起过关键作用的诺贝尔奖研究工作 14-1-2 色谱法分类 2.容量因子(capacity factor) k’ 3. 容量因子与分配系数的关系 从色谱流出曲线上，得到信息是： （l）根据色谱峰的个数，可以判断样品中所合组份的最少个数． （2）根据色谱峰的保留值(或位置），可以进行定性分析． （3）根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析． （4）色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据． （5）色谱峰两峰间的距离，是评价固定相(和流动相)选择是否合适的依据． 例：已知一根长1m的色谱柱的n有效为1600块，组分A在该柱上的调整保留时间为100s，试求A峰的半峰宽及有效塔板高度。 例：色谱法分离A、B物质的混合物，测得B物质的半峰宽为9mm，调整保留时间为3min20s，记录仪的走纸速度为3000mm/h，该色谱柱的有效理论塔板数是多少？ 塔板理论的特点和不足 1. 涡流扩散项 A（多径项） 速率理论的要点 分离度的表达式： 例 题 ： 2. 定量校正因子 （1）归一化法 （2）外标法 （3）内标法 内标法特点 作业：P320 10、14、15、20、23、25 3） 4） Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 14-5 色谱法重要关系式小结 参数 符号 测定或计算 死时间 ( 迁移时间 ) ，不参 与分配组分 M t 色 谱 图 保留时间，组分 1 和 2 2 1 R R t ， t 色 谱 图 调整保留时间，组分 1 tR1 M R R1 t t t 1 - = 峰宽，组分 1 和 2 Wb 1 ， W b2 色 谱 图 柱长 L 直接 测 量 流速 F c 直接 测 量 流 ( 固 ) 定相体积 V m ， V s 填 充 制 备 记录 流 ( 固 ) 定相浓度 c m ， c s 分析 和 制 备 记录 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 参数 符号 测定或计算 线速 M t / L u = 流动相体积 c M m F t V = 容量因子 M M R t / ) t t ( k’ - = m s V KV k’ = 分配系数 s m V k’V K = m s c c K = 选择因子 M R1 M R2 t t t t - - = a 1 2 1 2 K K k’ k’ = = a 分离度 b2 b1 R1 R2 W W ) t t ( 2 Rs + - = ) k’ 1 k’ )( 1 ( 4 n Rs + - = a a 塔板数 2 R ) Wb t ( 16 n = 2 2 2 ) k’ k’ 1 ( ) 1 ( Rs 16 n + - = a a 板高 n L H = 保留 ( 分析 ) 时间 2 3 2 2 r k ) k 1 ( ) 1 ( u H R 16 t + - = a a Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 14-6 色谱定性和定量分析 13-7-1 定性分析 1.利用纯物质定性的方法 通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2.利用相对保留值α定性 α指组分与基准物的t’R的比值，它仅与柱温和固定液性质有关，与其他操作