探讨食品中甜蜜素的检测方法.docVIP

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探讨食品中甜蜜素的检测方法.doc

探讨食品中甜蜜素的检测方法   摘要:本文主要介绍了几种食品中甜蜜素的检测方法。   关键词:食品;甜蜜素;检测方法   中图分类号:F407.82 文献标识码:A 文章编号:      我们都知道,甜蜜素可以作为甜味剂,并且在诸多的食品中被使用,但是甜蜜素的含量超标对于食用者的身体健康来说绝对不是一件好事,因此,我们必须加大对于某些食品中甜蜜素的检测,杜绝超标产品的市场投放。下面简单介绍几种甜蜜素的检测方法。   1 液相色谱法   目前,已开展了紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器等高效液相色谱法测定甜蜜素的研究。   1.1 紫外吸收检测器   紫外吸收检测器具有较高的灵敏度,最小检测量可达 10-69g,线性范围宽,对流动相的流速和温度变化不敏感,是高效液相色谱最常用的检测器。 高效液相色谱紫外吸收检测法是在强酸条件下用次氯酸钠将甜蜜素转变为 N,N-二氯环己胺, 用环己烷或正己烷萃取后, 在 314 nm 检测波长条件下进行色谱分析。该方法的定性检出限为 1 μg/mL, 定量检出限为 2μg/mL。   1.2 二极管阵列检测器   二极管阵列检测器可以检测色谱流出物每瞬间的吸收光谱图,可为每一样品提供极为丰富的色谱和光谱信息,对分离峰进行定量分析,并协助对色谱峰定性和纯度鉴定。 刘丽敏等采用超声脱气、水稀释、固相萃取处理样品后,用硫酸铵作流动相,在 200 nm检测波长条件下,采用高效液相色谱二极管阵列检测法分析食品中的甜蜜素含量, 其检出限为 3.68μg/mL。   1.3 示差折光检测器   示差折光检测器最大的优点是通用性,缺点是灵敏度不高、不能进行痕量分析。徐烨等采用高效液相色谱示差折光检测法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的含量,确定最佳色谱条件为:Novopak-C18柱, 示差折光检测器 (RID), 流动相为0.010 mol/L 甲醇和乙酸铵溶液(体积比 3∶97),等度洗脱方式, 柱温及 RID 检测器温度 30 ℃,RID 检测器灵敏度设置为 6。该方法对甜蜜素的检出限为 1.3 μg/mL,相对标准偏差为 3.5 %,回收率为 97.4 %,线性范围为 2.0~200.0 μg/mL,相关系数为 0.999 6。   1.4 蒸发光散射检测器   蒸发光散射检测器是一种通用型检测器,可以检测没有紫外吸收的有机物质,如人参皂苷、黄芪甲苷等。 陈玉波等采用高效液相色谱蒸发光散射检测法测定食品中甜蜜素。 以 C18柱分离,0.01 mol/L 甲醇和乙酸铵溶液(体积比 20∶80)为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。 甜蜜素的线性范围为 50~1 000mg/L,相关系数为 0.999 1,检出限为 1.0 mg/kg,平均回收率为 98.48%。 武金忠等采用超高效液相色谱蒸发光散射检测法对白酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜和甜菊糖苷等 6 种甜味剂进行测定,样品前处理简单,只需对样品进行脱醇,采用乙腈和 0.1%甲酸缓冲液为流动相,回收率为 89%~105%,甜蜜素检出限为 7.5 mg/L。   2气相色谱法   气相色谱法因其快速、简便、高灵敏度、对环境污染少等特点一直作为食品中甜蜜素的主要检测方法。国标中推荐采用填充柱分析,而目前实验室气相色谱仪多配置毛细管柱。 采用毛细管柱进行分析,其分离色谱图峰形好,取得了更好的效果。余胜兵等在酸性条件下,将甜蜜素与次氯酸钠反应生成电负性较强的 N,N-二氯环己胺, 经正己烷提取,用 HP-5 柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。   氢火焰离子化检测器是典型的质量型检测器;它对有机化合物具有很高的灵敏度;无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点。氢焰检测器的原理:1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时,在C层发生裂解反应产生自由基 :CnHm ──→ ? CH(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应:? CH + O ──→CHO+ + e(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应:CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流(约10-6~10-14A);(5) 在一定范围内,微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比,所以氢焰检测器是质量型检测器。(6) 组分在氢焰中的电离效率很低,大约五十万分之一的碳原子被电离。(7)离子电流信号输出到记录仪,得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。

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