硫化物作业指导书..docVIP

作业指导书 二00六年七月十五日 硫化物的测定 XHZ（XXX）-2001 编写： 审核： 批准： 分发号： 受控状态： 持有人： 批准实施日期： 水样的预处理 水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mol/L[1/2Zn(Ac)2]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。 由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻上亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色客观存在等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。 乙酸锌沉淀—过滤法 当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。 2、酸化—吹气法 若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠泶吸收，再进行测定。 过滤—酸化—吹气分离法 若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，并且浊度和色度都高时，宜用此法。即将现场采集且固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后，按酸化吹气法进行预处理。 预处理操作是测定硫化物的一个关键性步骤，应注意既消除干扰物的影响，又不致造成硫化物的损失。 一、仪器 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。 吹气装置，见图6-13及图6-14。 试 剂 ⑴乙酸铅棉花：称取10g乙酸铅（化学纯）溶于100ml水中，将脱脂棉置于溶液中浸泡0.5h后，晾干备用。 ⑵1+1磷酸。 ⑶吸收液：①乙酸锌钠溶液：称取50g乙酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]和12.5g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水中，用水稀释至1000ml。若溶液浑浊，应过滤。 ②2%氢氧化钠溶液。 以上两种吸收液可任选一种使用。 ⑷载气：氮气（99.9%）。 ⒈步 骤 ⑴适用碘量法的吹气步骤 ⑵按图6-13连接好吹气装置，通载气检查各部位是否漏气。完毕后，关闭气源。 ⑶向吸收瓶3、4中，各加入50ml水及10ml吸收液①或60吸收液②（不加水）。 ⑷向500ml平底烧杯中放入采现场已固定并混匀的水样适量（硫化物含量0.5-20mg）。加水至200ml，放入水浴锅内，装好导气管和分液漏斗。开启气源，以连续冒泡的流速（由转子流量计控制流速）吹气5-10min（驱除装置内空气，并再次检查装置的各部位是否严密），关闭气源。 向分液漏斗6中加入1+1磷酸10ml，开启分液漏活塞，待磷酸全部流入烧瓶后，迅速关闭活塞。开启气源，水浴温控制在65℃-80℃，以控制好载速，吹气45min。将导气管及吸收瓶取下，关闭气源。按碘量法分别测定两个吸收瓶中的硫化物含量。 ⒉用于光度法的吹气法 ⑴按图6-14连接好气装置，通载气检查各部位是否漏气。 ⑵向吸收管（包括吸收管或50ml比色管）中，加入10ml吸收液（同碘量法）。 ⑶按碘量法吹气步骤（3）、（4）吹气45min然后将导气管及吸收管取下，关闭气源。按光度法步骤测定吸收管中硫化物含量。 挥发性酚类 水样的保存及预蒸馏 水样的保存 用玻璃仪器采集水样。水样采集后，应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至PH约4.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5-10℃），在采集后24小时内进行测定。 概述 水中挥发酚通过蒸馏后，可以消除颜色，浑浊等的干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先作适当的预处理。 干扰物质的排除 氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘-淀粉纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。 硫化物：水样中含少量硫化物时，少磷酸把水样PH调至4.0（用甲基橙或PH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应把用磷酸酸化的水样，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。 油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至PH12-12.5，用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜