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沈阳工业大学备课用纸第一章 X射线衍射分析X射线是主要应用于晶体的显微结构中的衍射分析，可以用于确定晶体的晶格常数，结晶物质本身的结构和成分。X射线主要应用于：(1)单晶a 利用X光衍射时切单晶的对称性和取向b 利用X光射线的强度和精细位移，测定晶体的缺陷和组织结构、完整性的判定。（2）多晶 在金属、陶瓷中，主要衍射特殊位置，确定晶体的组成和相对含量。（3）X光衍射时定量相分析 结合衍射线的精细变化，确定晶格常数、相图研究和固溶体研究。（4）X射线衍射的线性形状变化和宽度确定多晶体的晶粒大小、应力和应变。第一节 X射线的物理基础1.1 X射线的基本性质X射线是一种频率高于紫外线的电磁波。E=E0 exp(2πx/λ-νt)γ=c/λX光具有波粒二象性 E=hγ P=hk=hk0/λ1.2 X射线的获得（1）X光射线机高压下，热电子冲击靶产生X射线。靶材料一般有：W、Ag、Mo、Cu、Co、Fe、Cr一般X射线管在35~50KV ,10~35Ma(2)同步辐射X射线管 同步加速器产生同步辐射其频率可调。功率较大，发散小，纯粹偏振光1.3 X射线的产生谱特点 X射线往往由两部分组成：连续谱和标识谱（1）连续谱X射线谱是由带电粒子的连续驰豫所形成的一般有经验公式： I连续=kizvm m≈2 k=1.1~1.4*10-9 i 表示电流，z是靶材原子序数，vm指管电压（2）标识X射线谱在原子中不同层依次为电子占据，为K，L，M，N En=Rhc(z-б)2/n2其中，б制原子中电子层的屏蔽常数 n为主量子数当不同层电子跃迁时，hν=En2-En1=Rhc(z-б)2(1/n12-1/n22)对L，M，N壳层中电子跃迁依次称为Kα,Kβ,Kγ……谱线。一般主要使用强度高的Kα线hν中，n1=1，n2=2hν=3Rhc(z-б)2/4λ=4/3R(z-б)2称为塞莱定律。量子力学上的解释：电子在轨道上存在不同的能量状态，依次为n,l,s主量子数，角量子数，自旋量子数。跃迁时 Δn≠0;Δl=±1;Δj=±3,0对Kα而言，n=1时，l=0,s=1/2,j=1/2 n=2时，l=1,s=1/2,j=±1/2,±3/2当跃迁发生时，Kα1较大，Kα2较小。 Λ=2λkα1/3+λkα2/3Kα1和Kα2谱线波长差为0.004?。标识谱线的强度I=Bi(V-Vκ)nVκ为激发电压，Vκ=Eκ/eV表示X射线管电压，Bi为常数，n=1.51.4 X射线与物质的相互作用 X射线穿过物质时，会发生射线和吸收引起的光电效应，强度会减弱，表现为X射线的吸收。一般有两种散射：（1）相干散射光子弹性碰撞，产生干涉，称为相干散射，又称经典散射。（2）不相干散射为非弹性碰撞。一般波长会产生变化，称康普顿散射。Δλ=h(1-cosθ)/m0ch为普朗克常数，c为光速，m0为电子静止质量。这是一种量子散射。 散射系数：质量散射系数，单位质量物质对X散射 Σm=8πNe4Z/3m2c4AZ:原子序数，A：原子量，N：阿弗加德罗常数，c：光速，m：电子质量，e：电子电荷。 光电吸收（光电效应） X射线足够大，可以有几种情况：a 直接打出来 EEK电子能量ΔE=E- EKb俄歇电子将电子打到较高能级上，电子跃迁回较低能级时，发生电子耦合打出相应的俄歇电子。c电子打到较高能级，电子跃迁回时，发生荧光X射线。1.5 X射线的吸收与应用 （1）吸收公式dI=-μIdxd(lnI)=-μdxI=I0exp(-μx) μ称为吸收系数，μ与密度成正比，μ1=μmρμm是质量吸收系数，与原子序数Z和X射线波长有关。对多种物质而言，μm=ω1μm1+ω2μm2+……一般有下列图 突变点都是吸收的特征谱线位置，突变点波长称为吸收限。其它点上μm近似与吸收体原子序数乘积的三次方成正比。即轻原子，小波长，透射大。因此可以常用其作滤波片。 如Cu 靶用镍片，钴靶用铁作滤波片，一般选滤波片才来哦要求原子序数差1~2较合适。 第二节晶体结构的空间点阵描述 （1） 晶体都是具有重复（对称）性质的固态物质，呈现出空间上重复和扩展的特点。（2） 描述晶体的空间性质的需要可以使用空间坐标来描述，空间点阵、点对称为格点，可以按晶体的自特点来选定坐标的相对形式并抽象化。（3） 阵的描述（阵矢） 运用矢量法来描述相对空间的位置。以点阵中任一点做为结点，三维矢量和可以代表阵中所有结点，称这些矢量为初级矢量（最小单位）（不能任意选，必须所括结点数为1）阵胞 将结点用线连起来称原胞。点阵参数：a,b,c 夹角α，β，γ晶体对称性需要有时要用复胞如三维复胞有体心I，底心C，面心F 七种晶系：三斜，单斜，正交，正方，立方，菱形，六方。与四