仪器基础知识(简单).docVIP

常用分析仪器知识 绪 论 与我们制程产品相关，所使用的相对复杂一些的仪器包括以下： 原子吸收分光光度仪（AAS） 紫外-可见分光光度仪（UV-VIS） 循环伏安分析仪（CVS） X射线能量色散光谱仪（EDX） 扫描电子显微镜（SEM） X射线测厚仪（XRF测厚）X-ray fluorometry 常用仪器综述 按仪器的通常分类，AAS、XRF测厚、 EDX（其实也是属于XRF的一种）和UV都是属于光谱仪；CVS属于电化学仪器；SEM属于电镜仪器。 SEM通常可与XRF测厚和EDX联合使用，有些EDX机器也同时兼具XRF测厚功能，从相关常见的分析报告可同时看到样品的SEM图和分析测量的结果图表。 AAS、UV、XRF测厚、EDX和CVS都是使用分析比较技术，要求进入仪器测试的标准样品和未知样品具有相和重现性 分析原理：原子吸收的过程是当基态原子吸收某些特定波长的能量由基态到激发态。根据Lambert-Beer?定律，吸收值与浓度成正比关系，从标准溶液作出校正曲线后，再读出未知溶液的浓度。原子吸收仪即是利用原子化器将样品原子后，吸收某一特定波长光，此光来自灯管，再经过光学系统分光经由单光器过滤仅有要测的波长光进入侦测器放射光源(空心阴极管或EDL灯管)；样品导入装置-简易雾化器；火焰式原子化器；分光仪(Echell?分光系统)；侦测器(固态半导体)主要用于金属元素测定，可测定70余种元素。利用间接法亦可测定非金属元素和有机化合物 分析原理：当的入射光束(Incident?beam)?通过装有均匀待测物的介质时，该光束将被部分吸收，未被吸收的光将透过(Emergent)待测物溶液以及通过散射(Scattering)、反射(Reflection),包括在液面和容器表面的反射)而损失，这种损失有时可达10%，在样品测量时必须同时采用参比池和参比溶液扣除这些影响。当入射光波长一定时，待测溶液的吸光度A与其浓度和液层厚度成正比Lambert-Beer?定律由光源、单色器、吸收池和检测器四部分组成 循环伏安法示意图 分析工作原理 电极电位先从正往负扫,在铂圆盘电极上沉积一层铜,然后再从负往正扫,将铜氧化,此时得到一个峰,大小与沉积的铜的量成比例.电镀添加剂会影响到铜在铂电极上的沉积,通过沉积峰的变化可以测定添加剂含量，简而言之，添加剂的定量分析是通过其对槽液主成份沉积的影响而进行间接测定。 仪器结构组成见循环伏安示意图，类似组成。 优缺点 优点： A. CVS是电镀中广泛应用的方法，许多镀层技术，特别电路板制造业，是生产控制的重要组成部分，被行业广泛接受。 B.操作连续，准确性较好. 缺点： 如果槽液中有多种能抑制铜沉积的添加剂,CVS是无法将各自的含量求出来的，测定的是一个综合的效果。 仪器用途 CVS是电镀行业中广泛应用的方法 与我们制程产品相关的有：电镀铜（9241） EDX 分析原理和仪器结构组成 分析原理：X射线的基本原理是以?高能X射线（一次X射线）轰击样品，将待测元素原子内?壳层的电子逐出，使原子处于受激状态，10-12～10-15秒?后，原子内的原子重新配位，内层电子的空位由较外层?的电子补充，同时放射出特征X射线（二次X射线）。特?征X射线波长和原子序数有一定关系测?定这些特征谱线的波长或能量可作定性分析；测量谱线?的强度，可求得该元素的含量。XRF使用射线，对人体有害。因此所有产生射线的仪器必须根据制造厂商提供的安全指导以及当地的法规来操作。该仪器对分析样品要求低，固体块状，粉状，金属等都可直接分析，而不需要溶样、分析速度快。不损坏样品；故广泛用于新型材料，钢铁冶金、有色金属、化工、环境、电子等部门。 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗 粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要 5 ～ 35keV 的电子，以其交 叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度 序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的 X 射线谱仪配接，可在观察形貌的同时 进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境 条件下的相变及形态变化等。二次电子象，背散射电子象，图象处理及分析,能做各种固体材料样品表面形貌及组织结构的分析。 对于平滑均匀的无限厚试样，分析线强度是分析元素浓度的函数；对于平滑均匀厚度小于临界值（X射线所能穿透的最大厚度，即饱和厚度）的试样，分析线强度则是分析元素浓度和样品厚度