实验六-丁烷氧化mine.docxVIP

清洗干净，然后加入适量的水，使出气管能在水中鼓泡即可。记录尾气流量计的读数，记录开始实验的时间，，以吸收瓶开始换上的时间为准。每个温度条件下实验持续30 分钟，在30 分钟内应分析原料和尾气含量个两次，并记录反应温度和床层中心轴向温度分布和热点温度。实验结束时换下吸收瓶，记录尾气流量计的读数，前后的差值即30 分钟内渡过反应器的尾气（原料）气体体积。吸收瓶内的酸溶液用稀碱滴定。改变反应器各段的温度，当温度稳定时，再重复上述步骤。色谱分析采用六通阀进样，一般阀应逆时针放置在取样位置，在点击工作站开始后，同时向顺时针方向转动阀，使分析样品进入进入色谱，20 秒以后再将阀转到取样位置，准备下一次进样。五、实验数据记录表1 ℃反应过程数据记录表时间上段温度/℃中段温度/℃下段温度/℃反应器温度/℃空气流量/(mLmin-1)丁烷流量/(mLmin-1)湿式流量计读数/L注：原料气流量保持L/min表2 ℃反应过程数据记录表时间上段温度/℃中段温度/℃下段温度/℃反应器温度/℃空气流量/(mLmin-1)丁烷流量/(mLmin-1)湿式流量计读数/L注：原料气流量保持0.2L/min表3 ℃反应过程数据记录表时间上段温度/℃中段温度/℃下段温度/℃反应器温度/℃空气流量/(mLmin-1)丁烷流量/(mLmin-1)湿式流量计读数/L注：原料气流量保持0.2L/min表4 NaOH滴定反应产物数据表反应温度/℃滴定初值/mL终值/mL滴定用量/mL注：NaOH浓度为0.1021mol/L表5 原料气、尾气色谱分析数据表反应温度/℃气相分析次数保留时间/min峰面积面积百分比/%原料气第一次第二次尾气第一次第二次原料气第一次第二次尾气第一次第二次原料气第一次第二次尾气第一次第二次六、实验数据处理及结果分析1. 原料气中丁烷浓度计算以350℃下反应的数据为例分析。空气质量流量计读数以平均数计，(976.2+977.3+977.3+977.3+978.4+978.4+976.6)/7=977.36；丁烷质量流量计读数平均值为(57.6+57.7+57.6+57.7+57.7+57.7+57.1)/7=57.59。因此350℃时的CA0为57.59×0.29/(977.36+57.59×0.29)=0.01791同理，计算370℃时的CA0为0.01685，390℃时CA0为0.01686。2. 丁烷相对空气校正因子计算以350℃原料气第一次分析数据为例。由以及可得丁烷相对空气校正因子f=0.0168×1571650/(19098-19098×0.0168)=1.4123. 尾气丁烷浓度计算以350℃下第一次尾气分析数据计算。CA=(1979×1.412)/(906825+1979×1.412)=0.0003072以上各温度下的计算结果见表6。表6丁烷浓度及校正因子计算反应温度/℃原料气丁烷浓度CA0丁烷相对空气校正因子f尾气丁烷浓度第一次第二次第一次第二次3500.016801.4061.41800003049平均值1.412平均值0.00030613700.016851.4231.40800009557平均值1.415平均值0.00092123900.016861.4001.38500平均值1.393平均值04. 正丁烷转化率计算以350℃反应为例。X=[0.01680/(1-0.01680)-0.003061/(1-0.003061)]/[0.01680/(1-0.01680)]=82.03%同理计算得370℃时X=94.62%，390℃时X=100%。5. 顺酐收率计算350℃下，尾气总体积为26869.830-26862.864=6.966LY=[(38.12×0.1025)/1000×98.06/2)/(6.966/22.4×0.01680×58.12)=63.09%同理计算得370℃时Y=76.96%，390℃时Y=90.87%。6. 顺酐选择性计算S＝Y/1.69X由5中数据，350℃下S=0.6309/(1.69*0.8203)=0.45514-6中所有计算结果见表7。表7 转化率及收率、选择性计算结果表反应温度/℃正丁烷转化率X/%顺酐收率Y/%顺酐选择性S/%350820922678145.5107425337094.6203622676.9554446648.1247006339010090.867451624图2可以看出，正丁烷转化率和顺酐的收率随反应温度上升而增大，选择性则是先略有下降再随温度上升。丁烷氧化是吸热反应，温度在一定范围内上升，催化剂活性基本不变，则丁烷转化率升高，顺酐收率升高。对选择性先升后降的现象，可能原因是35