第02章分析试样的采集与制备精选.pptVIP

* 第2章 分析试样的采集与制备 2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 目　录 一、试样的采集 1、采样原则 —— 关键是要有代表性 采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 2.1 试样的采集与预处理 采样数目（单元数） 采样量（质量） 采样的代表性取决于 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 采样准确度的要求 物料的不均匀性 采样单元数确定 采样量的确定 与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关 Q = K dα 其中 Q（Kg） d（mm） α=1.8-2.5 2 采样方法 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 固体试样 不均匀试样应选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。 矿物样品：基本反映主要地质特征的样品 土壤样品: 深度0-15cm或20cm的表土为试样 金属试样: 钻取几个不同点和不同深度取样 食品试样：“随机取样” 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。 当物料的量较大时，应从不同的位 置和深度分别采样，混合均匀后作 为分析试样。 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶。 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试，或采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏、冷冻、避光和密封等。 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 水样 天然水 河水—上、中、下采样； 湖水--四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸； 用水（饮用、工业用、灌溉） 排放水 生活污水--与作息时间和季节性食物种类有关； 工业废水--与产品和工艺过程及排放时间有关。 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 气体试样 气体采样：泵用泵将气体泵入取样容器。 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。 过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性组分。 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 生物试样 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性； 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 二、试样的制备 1、制样程序 破碎——过筛——混匀——缩分（四分法） 先用粗筛，随试样颗粒逐渐减小改用细筛 粗、中、细碎 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 粗碎 中碎 弃去 粗副样 细碎 过筛混匀缩分 细副样 分析试样 过筛、混匀、缩分 弃去 过筛、混匀、缩分 制样程序 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 2、送样量 0.031 0.016 0.009 0.006 0.003 0.177 80 0.063 0.031 0.019 0.013 0.006 0.25 60 0.176 0.088 0.053 0.035 0.018 0.42 40 0.69 0.35 0.21 0.14 0.069 0.83 20 4.00 2.00 1.20 0.80 0.40 2.00 10 11.3 5.65 3.39 2.26 1.13 3.36 6 45.2 22.6 13.55 9.03 4.52 6.72 3 1.0 0.5 0.3 0.2 K=0.1 最小质量/Kg 筛孔直径/mm 筛号/目 Q = K dα 采集赤铁矿试样，若矿石最大粒度为20 mm，K为 0.06 kg.mm-2 ，则采样量应为多少？若将上述试样颗粒粉碎至4 mm，则应缩分的次数为几次？ 例 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 解： 采样量： Q1 ≥ K dα = 0.06×202 = 24 Kg