磷酸铁锂检测方法方案.docVIP

目 录 一．铁含量的检测 2 二．火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌 4 三．差减重量法测定水份 8 四．磷酸铁锂样品PH值的检测 9 五．磷含量的检测 10 六．碳含量的检测 12 七．振实密度的检测 13 八．粒度的检测 14 九．比表面积的检测 16 磷酸铁锂化学分析方法 适用范围：磷酸铁锂的主元素铁含量，杂质项目，水分，PH值，磷含量和碳含量的检测。 一．铁含量的检测 方法提要 试样以酸分解，在热溶液中以SnCl2还原大部分Fe3+，以CuSO4-靛红指示剂，滴加TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的Ti3+在微量Cu的催化下短时间内氧化成四价，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫红色为终点。 试剂 2.1 盐酸：1+1（GR）。 2.2 SnCl2 5%：称取SnCl2 5g以20ml（1+1）HCl加热溶解后用水稀至100ml。 2.3 TiCl3溶液：量取30ml 15%的TiCl3加30ml（1+1）HCl，以水稀至100ml，加几粒锌粒。 2.4 CuSO4-靛红指示剂：0.5g靛红指示剂溶于0.1%的100ml CuSO4溶液中，再加（1+4）H2SO40.5ml。 2.5 二苯胺磺酸钠：0.5%的水溶液。 H2SO4-H3PO4混酸：15%。 K2Cr2O7标准溶液 0.05mol/L： 称取1.2258g150℃-160℃烘2小时的K2Cr2O7溶于水，定容至500ml。 分析步骤 准确称取LiFePO4样品1.0000g于250ml烧杯中，用水润湿，加9mlHClO4， 加热分解至高氯酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约3-5ml，取下冷却用水冲洗表面皿，转入100ml容量瓶中用水定容，摇匀沉清，分取20.00ml清液于250ml锥形瓶中，加（1+1）盐酸20ml，加热至沸腾煮沸半分钟。加SnCl2至溶液呈淡黄色，滴加2滴CuSO4-靛红指示剂变绿色，滴加TiCl3至绿色消失，过量半滴，放置溶液变为蓝色，冷却至室温，加15ml硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫红色为终点。 分析结果计算 式中：C-- K2Cr2O7标准溶液的浓度，单位mol/L； V——K2Cr2O7的体积，单位为ml； m——磷酸铁锂的质量，单位为g； 55.85——Fe的摩尔质量，单位为g/mol。 二 . 火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌 1 方法提要 试样经盐酸分解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空气－乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。 测定钙、镁时，在试液中加入锶盐做释放剂以消除干扰。 2 仪器 2.1 AAS-S4热电原子吸收仪 2.2 锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌单元素空心阴极灯 2.3 仪器工作条件 待测 元素 波长 nm 灯电流 mA 狭缝 nm 燃烧器高度 mm 乙炔流量 L/min 背景校正 锂 670.8 6 0.2 7.0 1.1 四线氘灯 关 镍 230.2 6 0.2 7.0 1.0 四线氘灯 锰 279.5 6 0.2 7.0 1.1 四线氘灯 钴 240.7 6 0.5 7.0 1.1 四线氘灯 钙 422.7 6 0.5 11.0 1.6 四线氘灯 镁 285.2 6 0.5 7.0 1.1 四线氘灯 铜 324.8 6 0.5 7.0 1.0 四线氘灯 锌 213.9 6 0.2 7.0 1.2 四线氘灯 3 试剂 3.1 盐酸（ρ=1.19g/ml）（GR） 3.2 盐酸 (1+1)（GR）g/ml：称取5.3228g光谱纯碳酸锂（预先110℃，烘2小时置于干燥器中冷却）置于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入15ml盐酸 (3.2)，