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* 熔点的测定 实验目的 1 掌握测定有机化合物熔点的操作 2 了解熔点测定的意义 实验原理 1 熔点 定义： 晶体物质与其熔融态在大气压下呈平衡时的温度。 特点： 固液共存，蒸气压相等 熔程：纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔），温度范围 ≤0.5～1℃ 纯固体物质具有固定和敏锐的熔点 应用： 纯度的检测 有机物鉴定用 熔点属物理常数 混合熔点测定法可区分两有机物是否属同一物质 若A熔点=B熔点时，则A=B吗？ 不一定，需将两者等量混合测其熔点，若相同，说明A=B；若混合熔点大大降低，则说明A≠B 3 物质的相随时间和温度的变化 2 物质的蒸汽压与温度的关系? 熔化过程尽可能接近于两相平衡状态 接近熔点时，严格控制升温速度，1～2℃/min为宜 L 蒸汽压 温度 M L TM TM M 当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据 Raoult 定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低(M`L`)。TM`为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。 4 杂质对熔点的影响 Thiele熔点测定装置 1 高温时浴液液面 2 室温时浴液液面 3 熔点毛细管 4浴液 5酒精灯加热位置 6温度计 1 熔点管制备 小火封闭(尽量薄但不能有小孔) 2 样品的装填 干燥样品研细成粉末 将毛细管开口端插入样品堆中，装入样品(2~3mm) 开口一端向上竖立，通过一根玻璃管中自由落下，重复 影响因素：样品颗粒大小、样品量多少及紧密程度 熔程偏长 实验步骤 3 仪器装置注意： Thiele管：酒精灯加热形成对流，使内部温度均匀，免去人工搅拌的麻烦和危险 玻璃塞：温度计刻度朝切口方向 浴液：视样品熔点而定 四高： 浴液液面达b形管上侧支管即可 毛细管装试样部分在温度计水银球的中部 橡皮圈应露出液面，以免被炭化而使溶液变黑不利观察 温度计水银球恰在b形管两侧管的中部 4 测定熔点 粗测：以5 ℃/min升温，记录熔程 浴液温度下降至30 ℃，重置毛细管 精测：起始以10 ℃/min升温， 待热浴温度距离粗测熔点约10～15 ℃时，调节升温速度为1～2 ℃/min升温 接近熔点时，以0.2～0.3 ℃/min升温 始熔：样品开始塌落和有湿润、小液滴现象 全熔：样品恰好完全熔融 影响因素：加热速度过快 熔点偏高 实验记录 2 3 1 熔点(℃) 熔程(℃) 样品 显微熔点测定法 显微镜 (样品量≤0.1mg) 加热装置 控温装置 前段 中段mp.～40℃ 后段mp.～10℃ , 1℃/min 观察熔融现象：被测物的晶形由棱角收缩变为圆形时(始熔)到刚好全变为液体(全熔)的变化过程 1 熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差 2 熔点管底未封好会产生漏管 3 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空气间隙，不易传热，造成熔程变大 4 样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大 5 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高 6 升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高 7 熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高 实验完毕 ！提勒管中的石蜡不要倒出 ！将温度计拿出，擦干放在台面上 *
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