10. 透射电镜.pptxVIP

透射电子显微镜 河南理工大学陈泽华透射电子显微像透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强度分布的记录，由于电子与物质相互作用，透射强度会不均匀分布，这种现象称为衬度，所得的像称为衬度像。透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源振幅衬度相位衬度 ：仅适于很薄的晶体试样(≈100?)质厚衬度质厚衬度（又称吸收衬度）：由于试样的质量和厚度不同，各部分与入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。质厚衬度是非晶体样品衬度的主要来源，它所反映的，更多是物体表面特性和形貌特征。是样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。来源于电子的非相干散射，Z越高，产生散射的比例越大；d增加，将发生更多的散射。质厚衬度不同微区Z和d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别，形成像的衬度。Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。质厚衬度质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。选择大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。选择低电压（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。支持膜法和萃取复型，质厚衬度图像比较直观。质厚衬度I0I0A试样B电磁透镜物镜光阑IBIAB(IB)A(IA)物镜光阑对质厚衬度的作用衍射衬度衍射衬度：衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格衍射条件的程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。衍射衬度是晶体样品衬度的主要来源。样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射，试样内各晶面取向不同，各处衍射束强度I差异形成衬度。衍射衬度假设样品由颗粒A、B组成，强度I0入射电子照射样品，A的(hkl)晶面组与入射束满足布拉格方程，产生衍射束Ihkl，忽略其它效应（吸收），其透射束为：晶粒B与入射束不满足布拉格方程，其衍射束I=0 ，透射束 IB=I0衍射衬度明场像（BF）：让透射束通过物镜光阑，将衍射电子束挡去而得到图像。直射电子成像，像清晰。暗场像（DF）：将物镜光阑移动到挡住透射束的位置，让hkl衍射束通过所形成的图像。散射电子成像，像有畸变、分辨率低。注：一般将入射光束倾斜2a角度，使hkl衍射束的方向与光轴一致，亦可得到一个不畸变的，分辨率高的，清晰的暗场像。（a)明场像(b)暗场像晶体位向不同所引起的衍射效应衍衬像根据衍射衬度原理形成的 电子图像称为衍衬像。晶体厚度均匀、无缺陷，（hkl）满足布拉格条件，晶面组在各处满足条件的程度相同，无论明场像还是暗场像，均看不到衬度。衍衬像存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面在样品的不同部位满足布拉格条件程度不同，会产生衬度，得到衍衬像。衍衬成像技术可对晶体中的位错、层错、空位团等晶体缺陷进行直接观察。位错界面和孪晶第二相粒子相位衬度相位衬度：由穿透样品的电子波的相位不同而产生的电子显微像，它可揭示≤1nm的样品细节，故又称高分辨像。样品足够薄，使得其吸收作用可以忽略，则透射波与衍射波成为相干波，一定条件下发生干涉作用，某些地方始终加强，另一些地方始终减弱或完全消失，由此产生衬度。相位衬度若透射波和衍射波的强度分别为I1和I2，两波叠加以后波的强度可用下式表示：表示两波之间的相位差，其大小与样品的厚度，晶体的内部结构，物镜的聚焦状态及球差有关；如果样品的厚度，物镜的聚焦状态是一定的，透射波衍射波叠加以后，其强度变化仅与晶体样品内部的结构有关。选区电子衍射分析电子衍射的基本概念TEM的电子衍射方法单晶的电子衍射谱多晶的电子衍射谱电子衍射谱的标定简介电子衍射的物象分析特点电子衍射的基本概念按入射电子能量的大小，分为高能电子衍射、低能电子衍射。TEM中的电子衍射属于高能电子衍射。特点：λ恒定的电子束，与晶体材料作用，因相干散射而产生衍射现象，其原理与x射线衍射作用相同，获得的衍射图案相似。遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律。类似于x射线，衍射束强度和晶面关系:结构因子表征晶体中点阵晶胞内所有原子散射波在衍射方向上的合成，表达为: 其中fj是晶胞中位于(xj,yj,zj)的第j个原子的原子散射因数基本公式 当入射电子束I0照射到试样晶面间距为d的晶面族{hkl}，满足布拉格方程时，与入射束交角2θ方向上得到该晶面族的衍射束。透射束和衍射束分别与距离晶体为L的照相底板M相交，得到透射斑点Q和衍射斑点P。 二者的距离为R，由图知：电子λ很短，电子衍射的2θ很小时，有：基本公式代入布拉格方程得电子衍射基本公