钾钠离子的测量.docVIP

火焰光度计工作原理及操作方法 1、工作原理 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器，它利用火焰本身提供的热能，激发碱土金属中的部分原子，使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级，这个被释放的能量具有特定的光谱特征，即一定的波长范围。例如，将食盐置于火焰中，火焰成黄色，就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。人们常称之为火焰反应。不同碱金属在火焰中的颜色是不同的，配上不同的滤光片，就可以进行定性测试。而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度，这就构成了定量测定的基础。这个方法称为火焰光度法，这类仪器称为火焰光度计。 由于火焰温度不是很高，使被测原子释放的能量有限。同时，在燃烧过程中，有自吸、自浊现象存在，所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。 火焰光度计是一种相对测量的仪器，被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。所以，测试前必需首先制备一组相应的标准样品，然后进行标定操作，人工或通过仪器绘制曲线，最后才能对被测样品进行测试，得到其浓度值或其它需要的数据。 （3）打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火，点火应采用点动方法，即压下 2、标液配制： a.氧化钠标准储备液：称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时（怎么来）的氯化钠高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液5mg/ml； b.氧化钾标准储备液：称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液1mg/ml； c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液：分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾； d.氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液：于一组100ml容量瓶中，加入50ml水和4ml盐酸，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化钠和氧化钾混合标准溶液，用水稀释至标线，摇匀。移入塑料瓶中。 3、待测试样制备 称取0.1000±0.0001g试样，置于铂皿中。用少量水润湿，加入2～3ml高氯酸和3～4ml氢氟酸，置低温电炉上加热分解，蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后，加入10～15ml水和4ml盐酸，缓慢加热至残渣全部溶解，冷却至室温。移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。取试液10.00ml于以加入50ml水和3.6ml盐酸的100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此液供测定氧化钠和氧化钾。 4、试样测定 （1）首先，打开空压机电源。转动空气过滤减压阀上的调节旋钮，使压力处于合适的状态，一般为0.15Mpa。 （2）打开仪器面板上的电源开关，电源指示灯发光。液晶显示欢迎使用FP6410火焰光度计字样。将进样毛细管放入蒸馏水中。 燃气调节旋钮3秒钟左右，立即松手，然后再压下，如此循环，直到点燃火焰。点火后，预热25分钟进样。 （4）按入仪器面板上的“确认”键后，转入初始菜单（图1）。在初始菜单中，单位一般采用mmol/L不在选择。元素通常要根据所测试的元素进行选择。 图1 初始菜单 Na＆K mmol/L -f- 标定 Kb值 清除 打印 元素 单位 （5）元素选择：在初始菜单中，选择“元素”，按确认键后，显示如下屏幕： 请选择待测元素 ⊙钾⊙钠 确认 返回 当光标在钾或钠位置时，按下确认键，表示承认对元素的选择。选择返回，按确认键，返回初始菜单。 （6）建立标准曲线：在初始菜单中选标定，按确认键，进入下列标定菜单。 ×××#×××× mmol/L×××× 标准 钾： 钠： △▽ 标定 测试 打印 清除 返回 在标定菜单中当序号为001#时，选标定按确认键，进入下列数据输入屏幕。 ×××#×××× mmol/L×××× 标准 钾：□□．□□ 钠：□□□．□ 请输入标准溶液 根据相应的标准液浓度，输入标准数据，并用该标准液进样。待模拟量稳定后，按下确认键后，屏幕转到标定菜单，在序号成002#时，选标定，按确认键，输入第二个标准数据，并用该标准数据进样，待模拟量稳定后，按下确认键后，屏幕转到标定菜单，仪器自动生成标准曲线。 （7）测试：在标定菜单中，选择测试，按确认键，就进入样品测试操作，屏幕显示如下： ×××# Na＆K mmoL/L -f- 测试 钾： 钠： △▽ 开始 标定 打印 清除 返回 同时，用待测液进样选开始，待数据稳定后，从屏幕上读出待测