《仪器分析练习题(色谱部分.docVIP

经典液相色谱法 1．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( A )。 A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大 2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C ) A 碱性氧化铝B 酸性氧化铝C 中性氧化铝D 以上三种3. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( C ) A 酸性B 中性C A和BD 碱性 4. 样品在分离时，要求其Rf值住( C )之间 A 0～0.3B 0.7～1.0C 0.2～0.8D 1.0～1.5 1．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。 ( F ) 2．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。( T ) 3．在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。( F ) 4．反相色谱中，极性弱的组分先出峰。 ( F ) （五）简答题 1．什么是正相色谱和反相色谱? 答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大. 2．简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点? 答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视. 操作要点: 3．柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么4. 正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？5．简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？ 答:产生原因:由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.消除方法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内(此时薄层板不浸入展开剂中)放置一定的时间.2)贴滤纸:在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和.3)点样要点在靠近中间的位置. 气相色谱 1．气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 组分与载气和固定相 色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的A 分配系数B 理论塔板数C 保留值D 扩散速度 3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（ C ） A 0.8B 1.0C 1.5D 2.04．在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（ A ） A 柱温B 柱压C 载气种类D 气体流速 5．气相色谱柱中，固定液用量过多会（ D ） A 使色谱峰尖锐B 减少保留时间C 有利于提高分离度D 使色谱峰变宽 6．可作为气液色谱固定液的是（ A ） A 具有不同极性的有机化合物B 具有不同极性的无机化合物 C 有机离子交换剂D 硅胶 7．使用气相色谱仪时，应首先（ D） A 加热柱箱B 接通助燃气C 加热检测器D 接通载气 8．GC分析中常用的定性参数是（ A ） A 保留时间B 半峰宽C 峰高D 分离度 9．在GC分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是（ D ） A 保留时间B 相对保留值C 半峰宽D 峰面积 10．选择内标物的要求是（ B ） A 内标物与样品不互溶B 内标物与样品性质相差不宜太大 C 内标物与样品的色谱峰尽量远些D 内标物的保留时间应小于待测物的保留时间 1. 速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。 （ T ） 2. 气相色谱中常采用程序升温来提高分离效能和分析速度。（ T ） 3. 在GC法中，色谱峰面积相等，样品中两组分含量也相等。（ F ） 4. 色谱柱的选择性好坏，决定于理论塔板数的高低。（ F ） 5. 在气相色谱分析仪器中，需要温度控制的主要部件有色谱柱和检测器。（ T ） 6. 面积归一化法定量分析，简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小。（ F ） （五）简答题 1. 简述气相色谱法中对固定液的要求？ 答:1)操作温度下应呈液态;2)对样品中各组分应具有足够的溶解能力;3)对样品中各组分应具有较高的选择性;4)稳定性要好;5)粘度要小,凝固点要低;6)对载体具有良好的浸润性. 2. 气相色谱法定性分析的依据是什么？为什么？3. 使用内径0.32mm的毛细管柱为什么通常要采用分流进样？并且给检测器加尾吹？ 答:采用分流进样的原因:由于柱内径小,固定液膜薄,其固定液量只有填充柱的几十分之一至几百分之一,因此通常需采用分流进样.加尾吹的原因:由于毛细管柱的柱流量太