微波消解仪操作要点.docVIP

微波消解仪培训 一、仪器工作原理：微波加热原理 密闭增压原理 二、仪器的安全保护措施： 主动安全保护措施：温度控制、压力控制 被动安全保护措施：安全爆裂块 三、罐体的操作： （一）允许加酸量 单罐内罐（溶样杯）体积100mL，允许加酸量10-30mL， 1、最少10mL是为了使探头能够检测到罐体内温度压力； 若GB10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL； 2、最多30mL是为了控制罐体内压力不要太大。 （二）内罐的清洗方法 酸浸泡法 （1）（m/m）10%稀HNO3浸泡，浸泡时间：≥3h，尤其注意主控盖不能浸泡； （2）纯水直接冲洗1次——冲酸； 超纯水/去离子水冲洗3次——冲洗干净； 如果急用，可在50℃-60℃条件下烘干。 酸蒸汽法 主控盖——插温度计探针处不能冲洗，不能进水； ——必须保证绝对干燥 ——插入内罐里面的部分可以水洗。 具体： 内罐+10mL浓HNO3 装罐 消解 ①消解条件：T=150℃，t=15min， 若长时间不用有残留T=180℃，t=20min-30min； 等T≤100℃，压力P为零时，方可打开。 ②纯水直接冲洗1次——冲酸； ③超纯水/去离子水冲洗3次——冲洗干净； 如果急用，可在50℃-60℃条件下烘干。 注意事项： （1）所有白色内罐不能用硬毛刷刷； （2）若有污物： ①可在不伤内罐表面光洁度的条件下用软棉布、眼镜布沾水擦拭污物； ②若洗不掉，可沾洗洁精清洗； ③最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗一次 （三）溶样杯/内罐 1、标号用油性记号笔或铅笔（最好使用4B、6B；2B也可使用，HB禁用），不能贴标签纸； 内罐内部可以湿润，其他都应干燥（包括内罐杯身，外罐） 仪器内共有8个溶样杯，建议≤6个/次——8个/次，炉腔内太挤； 6个溶样杯里的样品类型和取样量要一致，否则，不安全。 （四）样品称量注意事项： 取样量0.1g-0.5g范围内； 建议0.1g，观察温度、压力P≤0.4MPa； 严禁消解危险品（例如有机溶剂、推进剂、TNT即三硝基甲苯、硝化甘油等）； 部分样品需做预处理： 油脂高的样品，eg：大豆； 其他有机物含量高的样品，eg：塑料、高分子化合物； 和酸反应易产生大量气体的样品； 含有危险成分的样品（易燃易爆、酒）。 （五）酸注意事项： 浓H2SO4不能单独使用，必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用； 混合使用的目的：降低沸点，保护罐体； 故H2SO4的比例不能过高；； 浓硫酸沸点338℃；浓HCl沸点48℃；浓HNO3沸点83℃ 高氯酸慎用，一般不建议使用； 双氧水H2O2： 加样量≤2mL； 加入双氧水，若立即有气泡，等反应完全； 装架； 浓H2SO4、高氯酸、双氧水严禁混合使用。 （六）扩口器使用 密封杯盖每次盖上前需扩口； 扩口器需清洗干净。 罐体检查 1、外罐检查：是否干燥，无裂缝——需干燥，不能有裂缝； 2、罐体组装讲解，力矩扳手的使用等； 3、组装好的罐架放入仪器内； 4、主控罐一定要放样品，温度传感器、压力传感器需插好。 试验操作步骤： 称量：0.3g 加酸：内罐+10mL浓硝酸 扩口：每次使用前都要扩口； 原因——热涨-冷缩，导致形变，为了密闭，故扩口。 操作——对接压到底，再旋转两下。 装盖： 内外罐放在水平桌面操作； 密封杯盖盖在内罐，并用右手拇指按压住杯盖 将内罐置于外罐中 按压过程中右手拇指不要离开 放在罐架上 定位板对接 上部爆裂块垂进去定位孔 用手拧紧 扭力扳手拧紧 主罐上插测温传感器 扭力扳手说明：①扳标在右边；②红线在“3”—压力大小；③将扭力扳手直接套在爆裂块顶部，拧到扳手前面有折角 5、装罐（主控罐、标准罐） 主控罐有凹槽，主控罐和标准罐都装在相应位置，且间隔均匀 按“Turn”键——将凹槽旋转到三点钟方向 绕过“点：测温电缆限位销”——连接温度传感器 温压传感器连接注意：红点对红点，手捏螺纹部分，对直-插/拔 程序设定 说明 1）No方案号：可预设00-0910套 2）N升温步骤：最多6步； 1为第1步骤；按顺序输入：T、t、W 3）T-温度设置原则： ①起始130-150℃ ②上升幅度50℃以内；建议20-30℃/步， 4.0MPa安全界限，超出可能会爆罐 ③最高温建议在210℃