化学镀镍液中镍含量的分析.docVIP

化学镀镍液中镍含量的分析 前言 化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。在化学镀镍工艺中，为保证镀镍层质量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐.还原剂等成分的含量保持稳定。因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要。与此同时，化学镀镍本身的缺点也非常明显，就是电镀液的老化非常严重，据报道，现代化学镀镍液的使用寿命通常只有6-10个周期。老化的镀液，其中的镍含量也在2-3g/L。这时对镍的回收旧很是必要，但在回收之前，首先要老化液中成分的含量。也就是，不论在化学镀镍过程中还是对老化也的处理中，都需要对镍的含量进行分析。所以。掌握充足的分析方法，也就非常必要了。 化学镀镍液中镍含量的分析方法 (1)EDTA滴定法测定镍的浓度 Ni2+与E D T A 形成的配合物,其稳定常数为KNiY =1018.62 稳定性较高, 可在pH 为10 的氨性缓冲溶液中以紫脲酸铵为指示剂, 用EDTA标准溶液直接滴定Ni2+的总量, 终点溶液由黄色至紫红, 试液中少量Mg2+的影响可加入氟化钾利用生成MgF2沉淀以消除。 实验方法如下：用移液管准确移取电镀液10ml,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,移取稀释液10ml,置于250ml锥形瓶中,加氟化钾约1g,摇动至氟化钾溶解。再加水30ml,此时溶液呈浑浊,有微小的氟化镁沉淀生成,加pH =10 的缓冲溶液10ml, 紫脲酸铵指示剂少许(至试液呈黄色),用0.05mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。 镍的总量可用下式计算: Ni(g/L)=*1000 式中: C —EDTA标准溶液的浓度; V — 滴定时耗去EDTA的体积, 单位ml 58.7— 镍的原子量 (2)丁二酮肟分光光度法 在28℃温度，722nm单色光波长、1cm光程条件下镍离子浓度与溶液吸光度呈线性关系。 Ni2+工作曲线 由图可以看出线性很好, 由此得出浓度与吸光度的关系式为: CNi2+=222.22ANi2+-0.3778 据此，可以实现化学系统镀液的镍离子在线分析。实验方法如下:用移液管准确移取一定量的待测溶液于50 ml容量瓶中,依次加入10ml酒石酸钠,10 ml氢氧化钠,5 ml 4%的过硫酸铵,立即加入2 ml丁二酮肟,加水至刻度,以不含镍的空白液作参比,在波长722 nm处测定吸光度,由工作曲线查得镍含量. (3)丁二酮肟沉淀重量法 在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在pH=6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。 实验方法如下：在电镀液中加入酒石酸30ml,滴加氨水至明显氨性，再滴加盐酸至酸性。将溶液滤入250ml容量瓶中，用热水洗涤滤纸及沉淀。加水至刻度，摇匀。分取溶液50ml，置于600ml烧杯中，滴加氨水（1+1）至刚果红恰至红色，加入盐酸羟胺溶液10ml,乙酸铵溶液20ml，加水约400ml，此时溶液酸度应在pH=6-7.加热至60-70℃，加入丁二酮肟溶液，充分搅拌，置于冷水中放置约1h如果丁二肟的沉淀呈暗红色，表示沉淀有杂质吸附。可用快速滤纸过滤沉淀，用冷水洗涤沉淀和滤纸。再用热盐酸（1+2）溶解沉淀，溶液接收于原烧杯中，以热水洗涤滤纸。按上述方法再将镍沉淀。在冷水中放置1h后滤入事先恒重的玻璃过滤坩埚中，在150℃烘干至恒重。计算前，校准曲线的绘制以测定的各标准溶液的吸光度减去试剂空白（零浓度）的吸光度，和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线. 镍含量C（mg/ml）同回归方程或下式计算： C=m/V 式中： m—由校准曲线查得的试料含镍量，mg V—试料的体积，ml （4）火焰原子吸收分光光度法 本法是将电镀液直接喷入火焰，在空气—乙炔火焰的高温下，镍化合物解离为基态原子。该气态的基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择吸收。在规定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。实验方法如下:测量标准溶液 空白试样和试料。根据扣除空白后试料的吸光度，从校准曲线查出试料中镍的浓度。 浸出液中镍浓度c(mg/L)按下式计算： c(mg/L)=c1*V0/V 式中： c1 —— 被测试料镍的浓度，mg/L； V —— 试料的体积，ml V。—— 试样的定容体积；ml 总述 EDTA