2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题.docVIP

2-甲基-2-丁醇的制备 一.实验目的 1．学习格氏试剂的制备和应用。 2．初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。 3．继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。 二．实验原理 2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇，常温下为无色液体，有类似樟脑气味。微溶于水，与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃，易发生消除反应。实验室中常用Grignard试剂合成。用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。 卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发生加成—水解反应，得到叔醇。 反应必须在无水和无氧条件下进行。因为Grignard 试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。 Grignard 试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反应液微沸即可。Grignard 试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件下进行。 三．实验准备 1.仪器 250 mL 三口烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗，干燥管，50mL 圆底烧瓶，蒸馏头，温度计（200℃）， 温度计套管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，旋转蒸发仪，电动搅拌器。 试剂 溴乙烷 10 mL (0.13mol)， 金属镁 1.8g (0.074mol)，无水丙酮 5 mL (0.068mol)，无水乙醚 23 mL，乙醚、碘、浓硫酸、无水碳酸钾、10％碳酸钠溶液。 物理常数 药品名称 分子量 用量（ml） 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解度 溴乙烷 108.97 10 -119.3 38.4 微溶于水，与其他有机溶剂混溶 无水乙醚 74.12 23 -116.2 34.6 微溶于水，溶于多数有机溶剂 无水丙酮 58.08 5 -94 56 与水混溶，可混溶于多数有机溶剂 实验仪器及操作说明 磁力搅拌装置 制备格氏试剂须在干燥条件下进行，本实验采用磁力搅拌下的回流装置，并在球形冷凝管的上口安装干燥管。 萃取 萃取是有机化合物分离与提纯常用的一种实验或生产技术。它是利用某一化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同，使该物质从一种溶剂转移至另一种溶剂，以到达分离和提纯的目的。萃取既可以从多组分的混合物中提取出需要的产物纯品，也可以借以除去少量的杂质以达到纯化产品的目的。 液-液萃取有机溶剂的选择：①与原溶剂不相溶；②与原溶剂密度差相对较大；③被萃取的有机物在该有机溶剂中溶剂度较大；④化学稳定性好；⑤易于与被萃取物分离；⑥无毒性、不易燃。根据分配定律，用相同量的溶剂，分几次萃取要比一次萃取效率高。因此，一般情况下，分2～4 次萃取，就可以把绝大部分被萃取物萃取出来。 在实验中，往往因为强烈摇振分液漏斗而发生乳化现象。为了破坏乳化现象，通常可以采取以下措施：一是盐析；二是遇碱性溶液乳化时可以加入少量稀硫酸或乙醇；三是增加有机层的相对密度；四是将乳液静置较长时间。 旋转蒸发仪 组成：旋转蒸发仪可用来回收、蒸发有机溶剂。它由一台电机带动可旋转的蒸发器（一般用茄形瓶或圆底烧瓶）、冷凝管、接收瓶等组成。 原理：由于蒸发器在不断旋转，可免加沸石而不会暴沸，同时，液体附于壁上形成了一层液膜，加大了蒸发面积，使蒸发速度加快。 注意：①减压蒸馏时，当温度高、真空度高时．瓶内液体可能会暴沸。此时，及时转动插管开关，通入冷空气降低真空度即可。对于不同的物料，应找出合适的温度与真空度，以平稳地进行蒸馏。②停止蒸发时，先停止加热，再放空，最后停止抽真空。若烧瓶取不下来，可趁热用木槌轻轻敲打，以便取下。 实验步骤 （一）乙基溴化镁的制备 1．搭好装置，要求搅拌器转动灵活。本实验要求无水，玻璃仪器必须预先烘干。 2．在250 mL 三口烧瓶中放入1.8g 洁净干燥的镁带（剪成约0.5cm 小段）和10 mL 无水乙醚；在滴液漏斗中加入8.0mL 无水乙醚和10mL 溴乙烷，摇匀。 3．开动搅拌，从滴液漏斗往三口烧瓶内滴加约5～7 mL 溴乙烷与乙醚的混合液。 4．当溶液微微沸腾，颜色变成灰色浑浊时，表明反应已经开始。 判断反应开始：①有气泡②烧瓶发热③溶液变黑 反应长时间不开始：用手掌将烧瓶温热或用温水浴温热，也可投入一小粒碘（注意：反应还没有开始却加入大量溴乙烷，在反应时会太剧烈，无法控制） 确认反应已经开始后，慢慢滴加溴乙烷与乙醚的混合液，调整滴加速度，使反应瓶内保持缓缓沸腾。 滴加混合液要控制好速度，防止乙醚冲出。 若反应剧烈，应暂停滴加，并用冷水稍微冷却。 滴加完毕，待反应缓和后，小火加热回流，约30min 后，镁几乎反应完毕，