水热法制备粉体课稿.pptVIP

水热法制备特种纳米粉体 组成员：吕阳阳 雷少凡 李剑云 孙慧丽 粉体：粉体是由大量颗粒及颗粒间的空隙所构成的集合体，粉体的构成应该满足以下3个条件，①微观的基本单元是小固体颗粒；②宏观上是大量的颗粒的集合体；③颗粒之间有相互作用。 粉体制备方法 粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法 1.物理方法 ①真空冷凝法 ?物理粉碎法 ?机械球磨法 2.化学方法 ?气相沉积法 ?沉淀法 ?水热合成法 ④溶胶凝胶法 ⑤微乳液法 按照反应物的相可分为三类：气相合成法，固相合成法和液相合成法 1、气相合成法 ①电阻加热法 ②电子束加热法 ③化学火焰法 ④等离子法 ⑤激光法 2.固相合成法 ①热分解法 ②复合氧化物固相反应-烧结法 ③还原-化合法 ④自蔓延高温合成法 ⑤电爆炸发 ⑥机械力化学法 3.液相合成法 ①沉淀法: ⑴共沉淀法 ⑵直接沉淀法 ⑶均匀沉淀法 ⑷水解沉淀法 ②水热合成法 ③熔盐合成法 ④溶胶--凝胶法 ⑤有机树脂法 ⑥喷雾热分解法 ⑦乳液合成法 水热反应釜示意图 装置特点： 1.可保证高压釜正常操作和安全运转。 2.爆破片装置由爆破片和夹持器等装配组成的压力泄放安全装置，当爆破片两侧压力差达到预定温度下的预定值时，爆破片即可动作（破裂或脱落）,泄放出压力介质。 3.电加热炉为圆筒形，炉体内装有筒形硅炉芯，加热电阻丝串连其中，其端头自下部串出接于源插座，使用时用胶皮电缆线与控制器相连。 4.电控部分有温度指示仪调节仪，加热电压表，电源和加热信号灯，加热手调电钮，控制电源、电加热的开关。 1.加热炉组 2.釜体组 3.进气阀组 4.釜盖组 5.搅拌传动组 6.电机支架组 7.压力表 8.热电偶 9.爆破安全阀 10.内冷却管 高压釜结构图 前驱物的制备 水热反应 机械分散 检 测 粉体干燥、保存 粉体洗涤 水热法制备纳米粉体的一般工艺图 四.水热法制备粉体的过程 1.前驱体的配制 （1）可溶性金属盐溶液。 （2）固体粉末 制备多元氧化物粉体时，可直接选用相应的金属氧化物和氢氧化物固体粉末作为前驱物。 （3）胶体 制备金属氧化物粉体时，在相应的金属可溶性盐溶液中加入过量的碱得到氢氧化物胶体，经反复洗涤除去阴离子后作为前驱物。 （4）胶体和固体粉末混合。 2.水热反应 前驱物加入到带有聚四氟乙烯内衬的反应釜内，控制填充比在50％～80％之间，密封高压釜， * * * * * * * * 模板来自于 * 目 录 1 2 3 4 5 6 粉体的概念与制备方法 水热合成粉体的原理和特点 水热法制备粉体的反应分类 水热法的装置及特点 水热法制备粉体的过程 水热法制备ZrO2纳米粉体 　1.水热法（热液法） 　　在密闭容器中，以水作为溶媒（也可是固相成分之一），在一定的温度（＞100℃）、压力（＞9.8MPa）下，即在超临界流体状态下研究、制备、加工和评价材料的一种方法。 一.水热法合成粉体原理及特点 　水热法研究的温度范围： 　　在水的沸点和临界点（374℃）之间，通常使用的是130～250℃之间，相应的水蒸汽压是0.3～4Mpa。 　水热法原理： 　　把在常温常压下不容易被氧化、合成的物质，通过将其物系置于高温高压水溶液条件下来加速氧化、合成反应的进行。 　2.水热法特点： 离子在水溶液状态下混合均匀性好 　　水随温度的升高和压力增大变为气态矿化剂，有非常大的解聚能力和氧化能力，制备出超细理想结晶、纯度较高粉末 　　水热条件下离子能够容易地按化学计量反应，晶粒按结晶习性生长，成为完整的理想晶体即自形晶。 　　在高温高压水热条件下，提供一个在常温条件下无法得到的特殊的物理化学环境，使前驱物在反应系统中得到充分的溶解，达到一定的过饱和度，形成原子或分子生长基元，进行成核结晶生成粉体或纳米晶。 　　水热法制备陶瓷粉体实质上是前驱物在水热介质中溶解，成核、长大，最终形成一定粒度和结晶形态的晶粒的过程。 1.均匀溶液饱和析出机制 2.溶解－结晶机制 3.原位结晶机制 水热法制备粉体的反应原理和特点 1.“均匀溶液饱和析出”机制。 　水热反应温度和体系压力的升高 　　溶质在溶液中溶解度降低并达到饱和 　　以某种化合物结晶态形式从溶液中析出。 　　用金属盐溶液为前驱物，随着水热反应温度和体系压力的增大。 　　溶质（金属阳离子的水合物）通过水解和缩聚反应，生成相应的配位聚集体，当其浓度达到过饱和时就开始析出晶核，最终长大成晶粒。 2