复合材料专业实验1-定稿.docVIP

实验一 硫酸盐沉淀法制备稀土氧化物 一、实验目的： 1. 掌握制备稀土氧化物的方法 2. 掌握稀土硫酸盐的制备 3. 了解稀土硫酸盐的溶解性 二、实验原理： 3H2SO4 + RE（CO3）3 ===== RE2（SO4）3·2H2O + 3H2CO3 RE2（SO4）3·nH2O RE2O3 + SO3 + n H2O (n=8,9) 三、实验仪器和试剂 仪器： 烧杯（250ml）；量筒(20ml) ；玻璃棒；瓷坩埚； 加热板式电炉；抽滤瓶； 布氏漏斗；真空泵（1套）；电子天平；离心机 试剂： 稀硫酸（1：7） 碳酸稀土成分分析(以氧化物计)： 元素 La2O3 CeO2 Pr2O3 Nd2O3 Sm2O3 Eu2O3 质量百分含量，% 28.99 49.36 5.32 14.12 1.02 0.17 四、实验步骤 1.稀土硫酸的制备 （1）准备称取0.5g碳酸稀土于烧杯中，加入10ml稀硫酸(1:7)，搅拌溶解，使溶液呈透明，澄清。如果溶液混浊，需过滤。 （2）将溶液在加热板上加热，蒸发溶液至没有，将烧杯放在冷水中冷却将硫酸稀土结晶。 （3）待晶体全部析出，离心分离，用纯净水洗烧杯1-2次，洗涤沉淀1-2次，待稀土硫酸沉淀将沉淀全部转入坩埚中。 2. 稀土氧化物的制备 将上述得到的稀土硫酸盐结晶干燥，随后放入1000-1100℃马弗炉中灼烧40min，取出，直至恒重，称量。 3. 计算产率 4. 洗涤仪器，打扫卫生。 五、实验习题 1. 稀土硫酸盐的灼烧温度与稀土碳酸盐的灼烧温度有何不同，为什么? 2. 离心机使用时需要注意什么？ 实验二 用EDTA容量法测定稀土总量 一、实验目的 1. 掌握稀土氧化物中稀土重量的测定 2. 掌握滴定法得基本原理和方法 二、实验原理 RE2O3+6HCl=2RECl3+3H2O RE3++H4Y=REY-+4H+ 三、主要试剂和仪器 实验试剂：盐酸（1：1）；氨水（1：1）；二甲酚橙（0.1%溶液）；EDTA；六次甲基四胺；六次甲基四胺缓冲液；乙二胺四乙酸二钠标准溶液（0.0150mol/L），稀土氧化物（平均分子量334.54） 实验仪器：pH试纸；马弗炉；托盘天平；烧杯（100mL一个）；容量瓶（100mL一个）；移液管（10mL）；锥形瓶（250mL，3个）；铁架台；酸式滴定管；磁力搅拌器；量筒（100mL、10mL各一个） 实验内容和步骤 溶解稀土氧化物 准确称取0.5g经1000℃马弗炉灼烧1h冷却至室温得试样于100mL烧杯中，加5mL盐酸(1:1)，加热溶解试样，冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释到刻度，摇匀。 用EDTA滴定 准确移取上述溶液10mL（3份）于250mL得锥形瓶中，分别加入40mL水，用氨水（1：1）及盐酸（1：1）调节溶液pH为5左右，加10mL六次甲基四胺缓冲溶液，加2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。 注：EDTA滴定是消耗得体积数取平均值： 计算REO%的含量 式中：V——EDTA滴定时消耗得体积数 m——试样重（g） m0——被测稀土氧化物分子量 M——EDTA标准溶液浓度（mol/L） V1——试样总体积 V2——分取试样体积 五、实验习题 1. 指示剂如何选用，为何在此用二甲基酚橙？ 2. 如果铁高，此方法不适用，为何？ 3. 如果有铅，此法是否适用？可加入什么试剂作掩避剂？ 注意事项 乙二胺四乙酸二钠在水中的溶解较慢,可加热使之溶解或放置过夜。 保存EDTA溶液应选用硬质玻璃瓶，如果用聚乙烯瓶保存更好。避免与橡胶塞、橡胶管等接触。 络合反应进行较慢，故滴定时加入EDTA溶液不应太快，在室温较低时尤应注意。特别是在接近终点时，应逐滴加入并充分摇匀。 4. 络合滴定中指示剂的加入量是否适当对终点的观察十分重要，要在滴定的实践中加以掌握。 5. 本方法同时也适用于氯化稀土和碳酸稀土及钐、铕、钆富集物中稀土总量的测定。 实验三 共沉淀法制备钼酸铋复合氧化物催化剂 一、实验目的 1. 理解共沉淀法制备催化剂的原理。 2. 学会用共沉淀法制备催化剂。 二、原理钼酸铋复合氧化物的化学通式为Bi2O3·nMoO3，其中n=3，2，1，分别对应于α-Bi2Mo3O12、β-Bi2Mo2O9和γ-Bi2MoO6，其中β-Bi2Mo2O9为热力学不稳定相，在400~500℃时易分解成α-Bi2Mo3O12和γ-Bi2MoO6；α-Bi2Mo3O12是一种具有缺陷的白钨矿结构，每一个Mo离子与邻近的4个氧以四面体配位，分子中包含3种不同的MoO4结构单元；γ-Bi2MoO6是Aurivillius结构中结构最简单