实验八阿司匹林肠溶片含量测定.docVIP

实验八 阿司匹林肠溶片的含量测定 一、实验目的 1.掌握双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。 2.整个实验过程中树立“量”的概念，严格实验操作，巩固容量分析实验操作技能。 二、实验原理 阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。 第一步为中和：阿司匹林自阿中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）中溶解，加酚酞指示液后用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。此时，中和了存在的游离酸（水杨酸、酒石酸、枸橼酸、醋酸），同时阿司匹林成为钠盐。 第二步为水解与测定：在中和后的供试品溶液中准确加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使阿司匹林结构中的酯键充分水解，生成水杨酸钠和醋酸钠，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠。由于氢氧化钠在受热时易吸收空气中的二氧化碳，用酸回滴时会影响测定结果，所以在测定时需同时做空白试验，以对结果进行校正。 （剩余） 三、仪器及试液 1.仪器 研钵；分析天平；100mL容量瓶；250mL锥形瓶等。 2.样品及试液 阿司匹林肠溶片；酚酞指示液；无水乙醇；氢氧化钠滴定液(0.10mol/L)；硫酸滴定液(0.05mol/L)。 四、实验步骤 1.供试品溶液的制备 取标示量为0.3g的本品l0片，以研钵研细，用中性乙醇70mL分数次溶解，移入100mL容量瓶中，充分振摇，再用蒸馏水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100mL容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，滤过，留滤液备用。 2.供试品溶液的中和 精密量取滤液10.00mL（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色。 3.供试品溶液的测定 再向上述溶液中，精密加入氢氧化钠滴定液（0.10mol/L）40mL，置水浴上加热15min，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。 每lmL氢氧化钠滴定液（0.10mol/L）相当于18.02mg的C9H804。 本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量的95.0％～105.0％。 五、注意事项： 1.中和滴定速度稍快，注意旋摇，防止局部过浓 2.本实验中，中性乙醇对酚酞指示液显中性。 3.阿司匹林在水中微溶，在乙醇中易溶，故选用乙醇为溶剂，且乙醇可抑制阿司匹林的水解。 六、思考题 1.测定阿司匹林肠溶片时应如何制供试品溶液？ 2.为什么阿司匹林制剂不可以用直接滴定法来测定其含量？ 3.测定过程中加入乙醇的目的何在？ 4.测定阿司匹林肠溶片第一次用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色时，哪些基团被中和？再加入氢氧化钠滴定液（0.10mol/L）40mL，并加热15min的作用是什么？加热15min后，为什么要求迅速放冷至室温？ 5.测定阿司匹林肠溶片的含量时为什么要做空白试验？氢氧化钠滴定液的浓度可否是未知？可否不是0.10mol/L？