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正丁基锂检测标准
原料检测标准及原始记录
品 名 正丁基锂 代 号 规 格 化工原料 批 号 收检日期 检品编号 分发人/日期 起草/修订人/日期: 标准依据: QC主管审查/日期: 内控质量标准: QA经理批准/日期: 生效日期: 项目 检测内容及结果 性状 取本品10mL于无色透明玻璃瓶中,肉眼观察。
检测结果
(标准依据)
外观:
(透明液体)
判定: □ 合格 * □ 不合格
检测日期
年 月 日
检测人/复核人
/
含量 原理:将一个已称重的样品(由两种碱性组成:正丁基锂和其他碱性物质)水解后,用盐酸标准溶液滴定至终点来测定溶液中的总碱。第二个样在一个装有无水溶剂的密闭系统中与1,2-二溴乙烷反应,使其中的正丁基锂生成中性溴化锂,然后加水,是其他碱性物质水解,通过用盐酸标准溶液滴定,碱性杂质被测定。通过两次滴定之差来计算样品中正丁基锂含量。
取A,B两只干燥的250mL锥形瓶,将A瓶充氮气,在另一瓶B中加入50mL水,赞在氮气保护下抽取四氢呋喃(水分不得过0.2%)60mL分别加入A,B瓶中,用10mL注射器抽取10mL 1,2-二溴乙烷注入A瓶中,然手在氮气保护下用5mL的注射器分别抽取1mL正丁基锂溶液,并用分析天平称量后分别注入A,B瓶中,重量分别为MA, MB,摇匀让其充分反应后,加1-2滴酚酞指示剂,用0.1mol/L盐酸分别滴定A,B两瓶至红色消失,记下滴定体积VA,VB.(注:先滴B瓶,滴A瓶前先用少量水稀释一下)
【含量测定条件】
仪器:250ml锥形瓶
酸碱通用滴定管
5mL, 10mL注射器
AL-104(Mettler Toledo)精密天平 仪器编号:
试剂:酚酞指示剂(10g/L)
盐酸标准滴定溶液(c=0.1mol/L)
四氢呋喃(水分不得过0.2%) 原料检测标准及原始记录
品 名 正丁基锂 项目 检测内容及结果 含量 盐酸标准滴定溶液(c=0.1mol/L)
四氢呋喃(水分不得过0.2%
蒸馏水
1,2-二溴乙烷
氮气
计算公式:
杂碱含量:
式中:XLiOH:正丁基锂溶液中杂碱的质量百分数,%;
NHCl:盐酸标准溶液的实际浓度(mol/L);
VA:滴定A瓶所用盐酸标准溶液的体积,mL;
MA:滴定杂碱时所称取的样品的质量,g;
23.94:氢氧化锂的摩尔质量,g/mol。
总碱含量:
式中:X总:溶液中总碱质量百分数,%;
VB:滴定B瓶所用盐酸标准溶液的体积,mL;
MB:滴定总碱时所称取的样品的质量,g;
64.08:正丁基锂的摩尔质量,g/mol。
正丁基锂含量:Xn-BuLi= X总- XLiOH×64.08÷23.94
式中:Xn-BuLi:正丁基锂的质量百分数,%
检测结果
(标准依据)
NHCl= mol/L
MA= g VA= mL
MB= g VN= mL
XLiOH= % X总= %
Xn-BuLi= %
(正丁基锂含量应为18-20%)
判定: □ 合格 * □ 不合格
检测日期
年 月 日
检测人/复核人
/
原料检测标准及原始记录
品 名 正丁基锂 项目 检测内容及结果 鉴别 样品送外进行ICP检测,证明有金属锂存在。
检测结果
(标准依据)
结果:
(应符合规定)
判定: □ 合格 * □ 不合格
检测日期
年 月 日
检测人/复核人
/
其他 贮存条件:室温,密闭保存
复验期:至 年 月 日 是否复检 □是 □否
有效期:是否有有效期: □是 □否 至 年 月 日
取样量:10mL 取样件数
留样量:0mL 是否留样: □是 □否
附件: □谱图
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