第二章 试样的采取,制备.pptx

课程的导入在第一章我们学过了工业分析的任务和作用，请大家回顾一下：工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。代表性、分解方法、除干扰、分析速度第二章 试样的采取、制备和分解取样的相关理论了解采样的目的和要求掌握采样量及采样单元数的确定方法。了解固体、液体及气体物料的采样方法。 提供和被分析物料整体的平均组成一致的试样。Q = Kda2-3 试样采集方法2-3-1固态物料的采样1 从物料流中采样:采用舌形铲人工采样2 从物料堆上取样：3 从运输工具中采样：三点采样法、四点采样法、五点采样法2-3-2 液体物料的采样 液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少；当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。2-3-3 气态物料的采样1 常压状态气体的采样：等于大气压或低正压及底负压都属于常压状态。通常采用封闭液采样法。2 正压状态气体的采样：压力远远大于大气压的气体称为正压气体。由于气体本身的正压而容易进入采样瓶。也可用橡皮气球做气体容器，与气体分析仪直接连用。3 负压状态气体的采样：压力远远低于大气压的气体称为负压气体。如果负压不高，可以用抽气泵减压法采样，如果气体负压过高，则应使用抽空容器采样法。2-3-4 生物试样 其组成因部位和时季不同而有较大差异； 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性； 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。如水稻样品的采集水稻籽实根系土 生物试样：取肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋、奶、尿液、血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分； 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质； 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等； 冷冻干燥法：样品放在冷冻干燥室内，抽真空至1.3-6.5bar（10-50mmHg)，水变成冰，2-3天后冰全部升华，可用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥。1）血样：血浆、血清、血液。2）尿样：注意酸败和细菌污染， 4℃冷藏和加入氯仿或甲苯防腐。2-4 固体试样的制备 样品制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程。 通过制样，使试样能正确代表全体样品不同的样品制备方法也不同。2-4 固体试样的制备2-4-1制样的基本程序：？烘干过筛破碎缩分混匀1、试样烘干(1)用烘箱烘干(2)用红外线灯烘干当无烘箱或红外线灯时，亦可用其他办法代替。2 破碎 (1)目的:便于缩分和试样分解(2)方法:机械或手工破碎(3)四个阶段:粗碎、中碎、细碎和粉碎。粗碎：用颚式破碎机将最大颗粒直径碎至小于4mm中碎：用磨盘式碎样机或对辊式破碎机将粗碎后的样品碎至小于0.92mm (20号筛)细碎：用磨盘式碎样机将粗碎后的样品碎至小于0.196mm (80号筛)粉碎：用球(棒)磨机将0.196mm粉磨至0.080mm以下(180号筛) 注意：在破碎过程中常常引起试样组成的改变： 1）在粉碎试样的后阶段常常引起试样中水份含量的改变。 2）破碎机研磨表面的磨损，使试样中引入某些杂质，对于分析测定某种微量组分，特别值得注意。 3）破碎、研磨试样过程中，常常发热，试样温度升高，引起某些挥发性组分的逸去；由于试样粹碎后表面积大大增加，某些组分易被空气氧化，发生化学形态的变化。 4）试样中质地坚硬的组分难于破碎，锤击时容易飞溅逸出，较软的组分容易粉碎成粉末而损失。因此，试样只要磨细到能保证组成均匀和容易为试剂所分解即可。3 过筛 一般先用粗筛，随着样式颗粒逐渐减少，筛孔的目数相应增加.4 混匀(1) 圆锥法(2) 掀角法5 缩分锥形四分法(2) 正方形挖取法(3)分样器缩分法2-5 固体试样的分解 2-5-1 对试样分解的要求：1 试样分解必须完全，并且在短时间内完成。2 待测组分不应有损失。3 不能引入含有待测组分的物质。4 不引入对待测组分定有干扰的物质。 此外，分解试样最好能与干扰组分的分离相结合。而且所用的分解方法应尽量满足简便、完全、经济等要求。 2-5-2 分解固体试样的方法溶解法熔融法半熔（烧结）法燃烧法及升华法 1 溶解法 (1)盐酸：金属氧化物、硫化物、碳酸盐、位于氢以前的金属或合金、软锰矿、褐铁矿等。（2）硝酸：除金和铂族外，绝大多数金属以及硫化矿都能被硝酸溶解。（3）硫酸：热浓的硫酸具有强的氧化性和脱水性，能溶解多种合金和矿石，还常用于分解破坏有机物。（4）磷酸：加热时变成焦磷酸，