第2章电子显微分解.ppt

定点定性分析 定点分析是对试样某一点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内的元素。其原理是：用光学显微镜或在荧光屏显示的图象上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发试样元素的特征X射线，用谱仪探测并显示X射线，根据谱线的波长或能力确定分析点区域的试样中存在的元素。 定点定性分析 线扫描分析 使聚焦电子束在试样观测区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态。显象管束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步，用谱仪探测到的X射线信号强度（计数率）调制显象管射线束的纵向位置就可以得到反映元素含量变化的特征X射线沿试样扫描线的分布。 面扫描分析 电子束在样品表面作光栅扫描时，把ｘ射线谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在接收某一元素特征ｘ射线信号的位置上．此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。实际上这也是扫描电子显微镜内用特征ｘ射线调制图像的一种方法。图像中的亮区表示这种元素的含量较高。若把谱仪的位置固定在另一位置则可获得另一种元素的浓度分布图像。 定量分析 定量分析时先测出试样中Y元素的X射线强度，．再在同样条件下测定纯Y元素的X射线强度，然后二者分别扣除背底和计数器死时间对所所测值的影响，得到相应的强度值Iy和Iy0。在理想情况下，强度比Ky = Iy / Iy0 就是试样中Y元素的质量分数Cy。但通常要作ZAF（原子序数、吸收、荧光）校正，即： Cy＝ ZAFKy 修正后含量误差在5％之内。 能谱的无标样定量分析 能谱无标样定量分析以理论计算出的X射线强度因子取代纯元素标样，使用无标样定量分析原件进行。无标样定量分析的特点是不需要准备标准样，且分析简单、方便，但其准确度低于有标样定量分析。 扫描隧道电子显微镜（STM） 一种新型表面分析仪。与TEM、SEM相比，STM具有结构简单、分辨本领高等特点。可在真空、大气液技体环境下、在实空间内进行原位动态观察样品表面的原子组态，并可直接用于观察样品表面发生的物理或化学反应的动态过程及反应中原子的迁移过程等。 STM 不能测量绝缘体表面的形貌。 扫描隧道电子显微镜 恒电流模式 恒高度模式 STM工作时，在样品和针尖间加一电压，当样品与针尖间的距离小于一定值时，由于量子隧道效应，样品和针尖间产生隧道电流。 I ∝ exp(-2kd) 其中I为隧道电流，d为样品与针尖的距离，k为与有效功函数有关的常数。 扫描隧道电子显微镜原子操纵技术 STM不仅可以成象，还可以用于操纵表面上的原子或分子。最简单的方法是将针尖下移，使针尖顶部的原子和表面上的原子的电子云重叠，有的电子为双方共享，就会产生一种与化学键相似的力。在一些场合下，这种力足以操纵表面上的原子。 扫描隧道电子显微镜原子操纵技术——位错 在Cu(111)表面上一个接一个地移动C60分子。 隧道电子显微镜表面重构 原子力显微镜（AFM） AFM的工作原理如图。对微弱力及其敏感的微悬臂一端被固定，另一端有一微小的针尖。AFM在图象扫描时，针尖与样品表面轻轻接触，而针尖尖端与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，会使得悬臂产生微小偏转。这种偏转被检测出并用作反馈来保持力的恒定，就可以获得悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的图象。 * * 规格化 C-S-H凝胶形 貌: I 型 纤维状(柱状,棒状,管状,卷箔状), 0.5~2mm Ⅱ型 网状(交叉状或蜂窝状) C-S-H凝胶形 貌: Ⅲ型 小而不规则的扁平颗粒, ~0.3mm Ⅳ型 内部水化产物, ~0.1mm的小颗粒. 2 Ca(OH)2 三方晶系，层状结构， 六角板状，宽约几十微米 3 AFt 三方晶系，柱状结构， 针状 4 AFm 三方晶系，层状结构 ， 花朵状或六方板状，比Ca(OH)2薄。 5 C2AH8, C4AH13, C3AH6 C2AH8, C4AH13 六方层状结构 C3AH6 立方晶系，立方体 碳化水泥浆体试件表面 碳化水泥浆体试件表面 氢氧化钙在骨料界面处的定向生长 50 mm 10mm 碱胶凝材料内部的微裂纹 未经溶蚀的水泥石 渗流溶蚀后的水泥石 v 对高碳钢连续冷却时组织转变的影 连续冷却过程中含C u 相在钢中析出行为 电子探针X射线显微分析 电子探针X射线显微分析的基本原理