实验九盐酸普鲁卡因注射液pH的测定.doc

实验九 盐酸普鲁卡因注射液pH的测定 【目的要求】 1. 掌握酸度计测定溶液pH值的原理和方法。 2．学会正确使用酸度计。 3．了解标准缓冲溶液的作用和配制方法。 【仪器与试剂】 仪器：25型酸度计、玻璃电极、饱和甘汞电极、塑料烧杯 50m1 、温度计 试剂：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 pH 4.0 、磷酸盐标准缓冲液 pH 6.8 、磷酸盐标准缓冲液 pH 7.4 、硼砂标准缓冲液 pH 9.2 、盐酸普鲁卡因注射液 【方法原理】 电位法测定溶液的pH 值是国家法定标准，方法的准确度较高，可测定至pH值的小数点后第二位。直接电位法测定溶液pH值通常以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入被测溶液中组成原电池，测定为二步法：一步为校准（或称定位），即先用已知准确pH值的标准缓冲液校准pH计（用定位钮调至仪器读数为标准pH值），二步为测量，再将两电解插入待测溶液，即可获得待测液的pH值。由两步法的原理可看出，溶液的pH值变化1个单位，电池的电动势变化0.05916V。 【操作步骤】 1. 接通酸度计电源，预热仪器30min。 2．电极安装 取下饱和甘汞电极上的橡皮塞及橡皮套，必要时补充饱和KCl溶液，检查下端瓷芯是否阻塞，然后安装于 + 极。同时将在蒸馏水中浸泡24h后的玻璃电极安装于 — 极，其下端应比甘汞电极下端略高。用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸去电极上的水。 3.校准 1 将电极浸入邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 pH 4.00 中。 2 将“pH-mV”开关转至pH档。 3 将“量程选择”开关转至“7～0”。 4 调节“零点调节器”，使电表指针恰好在pH 7处。 5 按下“读数”开关并略为转动，可使“读数”开关处在按下位置不动，再调节定位调节器”，使电表上的读数与室温下标准缓冲液的pH值一致。 6 将读数开关反方向转动使其抬起，电表指针应恢复至pH7的位置。有变动，应调“零点调节器”，使指针指在pH7处，再重新“定位”。 7 校正完毕，将“读数”开关抬起，移去标准缓冲液，用蒸馏水洗涤电极并用滤纸轻轻将附在电极上的水吸尽。 4.复核 用磷酸盐标准缓冲液 pH 6.86 按校准项下相同的操作步骤复核一次，pH误差不应超过±0.10 5.样品溶液pH值的测定 盐酸普鲁卡因注射液pH值的测定： ①小心将两电极浸入待测样品溶液中，轻轻晃动烧杯，使溶液均匀分布；②检查电表指针是否在pH7处，否则，调节“零点调节器”，使指针指在pH7；③待测溶液的温度应与校正用的标准pH缓冲溶液的温度相同，否则应将“温度补偿器”调节至与待测溶液的温度一致；④按下“读数”开关，指针所指读数即为待测溶液的pH值。 6．测定完毕，抬起“读数”开关，将“量程”开关转至“0”，关上“电源”开关，拔去电源。用蒸馏水冲洗电极，将甘汞电极浸人饱和KCl溶液中 或将甘汞电极颈端橡皮塞上，弯管口套上橡皮帽 ，将玻璃电极浸入蒸馏水中备用。 【报告内容】 1．数据记录 待测液 测定读数 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 盐酸普鲁卡因注射液 2．结果计算 盐酸普鲁卡因注射液 【注意事项】 1．电极安装时，先安装甘汞电极，后安装玻璃电极，玻璃电极下端略高于甘汞电极。电极取出时，先取玻璃电极，后取甘汞电极。 2．器校准时，应选择与供试液pH值最接近的标准缓冲液定位。核对用的标准缓冲液与校准用的标准缓冲液，其pH差值≤3 。 3．玻璃电极球泡极薄，安装和操作时应防止碰破。 4．每次换液，应先抬起读数钮，用水洗涤电极并用滤纸吸去电极上的水，也可再用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 5．定位后，定位调节器不应再转动位置，否则应重新定位。