气相色谱定性定量方法试题.pptVIP

气相色谱定性定量分析方法 一、气相色谱定性分析 通常利用组分已知的标准物质在相同色谱分析条件下的色谱峰的保留时间来确定 一定色谱条件下，每一种物质都 有一个确定的保留值 二、气相色谱定量分析 气相色谱定量分析主要是确定样品中各种组分的相对或绝对含量，方法有： 归一化法 外标法 内标法 1.定量校正因子 色谱定量分析是基于被测物质的量与其峰面积的正比关系。但由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质出的峰面积往往不相等，或者说，相同的峰面积并不意味着相等物质的量。这样就不能用峰面积来直接计算物质的量。 因此，在计算组分的量时需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量。即必须将峰面积A乘上一个换算系数进行“校正”。 （1）绝对校正因子 某组分i通过检测器的量与检测器对该组分的响应信号之比 测定方法：将已知量的被测标准物质注入色谱仪，根据进样量及色谱图上的峰面积或峰高计算出绝对校正因子 （2）相对校正因子 组分i与基准物（标准物）s的绝对校正因子之比 检测器不同，所选用的基准物不同 热导检测器——苯 氢火焰离子化检测器——正庚烷 例：苯、甲苯、乙苯的相对校正因子的测定：分别称取一定量的三种物质，在25 mL容量瓶中定容。取一定量注入色谱仪，获得色谱图，测量其峰面积，以苯为基准物，计算各组分相对校正因子。 组分 质量/g 峰面积/mm2 相对校正因子 1 2 3 平均 苯（标准物） 2.22 442 440 438 440 甲苯 2.22 429 431 430 430 ?? 乙苯 2.221 418 422 420 420 ?? 2.校正因子的测定方法 准确称取被测组分的纯物质 按一定比例配制成已知准确浓度的标准样品 在某一色谱条件下准确进样，得到组分和基准物质的相关色谱信息 根据公式计算出各种相对校正因子 4.定量方法 常用的定量方法 归一化法 外标法（标准曲线法） 内标准法 标准加入法 （1）归一化法 以试样中被测组分经校正的峰面积（或峰高）占试样各组分经校正的峰面积（或峰高）的总和的比例 优点：简单、准确，进样量不影响定量结果 操作条件的变化对定量结果影响较小 注意：试样中各组分都必须全部出峰 或： 如果试样中各组分的相对校正因子很接近（如同分异构体或同系物），则可直接用峰面积归一化进行定量： （2）外标法 将被测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液，在一定色谱条件下获得色谱图，作峰面积或峰高与浓度的关系曲线，即为标准曲线 没定试样时，应在与绘制标准曲线相同的色谱条件下进行 测得该组分的峰面积或峰高，在标准曲线上查出浓度，计算被测组分的含量 应用简便，不必使用校正因子，特别适合大量试样的分析 （3）内标法 若试样中所有组分不能全部出峰，或仅需测定试样中某个或某几个组分的含量时，可以采用内标法 将一定的标准物（内标物s）加入到一定量的试样中，混合均匀后进样，从色谱图上分别测出组分i和内标物s的峰面积（或峰高） 或： 内标法中常以内标物为基准，即fs＝1.0，则： 内标法最关键是选择合适的内标物，对内标物的要求： 内标物应是试样中不存在的纯物质 内植物的性质应与待测组分性质接近，内标物的色谱峰应在待测组分色谱峰附近并完全分离 加入内标物的量应接近待测组分的量 内标物应与试样完全互溶，不可发生化学反应 内标法定量准确，进样量和操作条件的微小变化对测定结果影响不大，但每次分析要准确称取试样的内标物，比较费时，操作复杂 例：试样混合物中仅含有甲醇、乙醇和正丁醇，测得峰高分别为8.50cm、6.30cm和7.50cm，已知fi分别为0.50、1.00、1.64，求各组分的质量分数。 峰高 hi ／cm 校正因子 fi hifi 8.50 0.50 4.25 6.30 1.00 6.30 7.50 1.64 12.30 ∑hifi＝12.30