二组分合金系统相图的绘制.docVIP

综合测试实验 二组分合金系统相图的绘制 一、目的要求 1. 用热分析步冷曲线法绘制铋-镉二组分金属相图 2. 掌握热分析法的测量技术 二、基本原理 较为简单的二组分金属相图主要有三种：一种是液相完全互溶，固相也完全互溶成固溶体的系统，最典型的为Cu-Ni系统；一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi-Cd系统；还有一种是液相完全互溶，固相是部分互溶的系统，如Pb-Sn系统，本实验研究的是Bi-Cd系统。 热分析中的步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，热量的释放或吸收及热容的突变，得到金属或合金中相转变温度的方法。 本实验是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中冷却，并在电脑上自动画出温度随时间变化的关系曲线—步冷曲线（见图1）。 当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快（如图1中ab线段）；若在冷却过程中发生了析出固体的相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图1中b点）。当熔液继续冷却到某一点时（如图1中c点），系统以低共熔混合物固体析出，在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线上出现水平线段（如图1中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图1中的线段）。 图1 步冷曲线 图2 步冷曲线与相图 由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图（温度-组成图）。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图2所示。 用步冷曲线法绘制相图时，被测系统必须时时处于接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。 三、仪器和试剂 1. 仪器：ZR-HX金属相图试验装置一套； 电脑一台（四套公用） 2. 试剂：铋（分析纯、熔点为544.5 K）、镉（分析纯、熔点为594.1 K） 四、实验步骤 1. 配制试样：配制含铋质量分数分别为20%、40%、60%、80%的Bi-Cd合金150 g，再称纯Bi、纯Cd各150 g，分别放入6个不锈钢试管中，上面滴约1 mL的硅油。在放入感温元件的细筒中也要滴入几滴硅油。 2.准备工作 （1）根据控制器所接位置，分别选择“A”或“B”加热器（可以根据情况只接一个加热器） （2）检查主机、从机和中继器的电源线连接是否可靠 （3）检查各从机温度传感器与仪器连接是否可靠 （4）用通讯电缆将中继器“主机”接口与主机串行通口连接 （5）用通讯电缆将中继器“从机”接口分别与从机连接 （6）检查各线、缆连接无误后先后接通从机、中继器和主机电源 （7）待从机启动滚屏完成后，设置从机参数 a.目标温度（加热终止温度）应高于被加热样品的熔点温度 b.加热功率（%）根据不同的升温速率，设置不同的加热功率（%）（满功率为500 W） c.保温功率（%）根据不同的降温速率，设置不同的保温功率（%）（小于或等于10%） d.本机编号对应于中继器“从机”接口所标的通道编号 3.开始实验 当所有准备工作完成后，即可开始进行实验。双击“多通道金属相图数据采集系统”图标，程序开始运行。 （1）参数设置 串口参数设置：用以选择不同的串行端口和波特率（系统显示默认的通讯端口和波特率）。 （2）数据采集：在“任务”菜单中选择“数据采集”，“运行指示”指示灯开始闪烁。 a.通道选择: 在“通道/加热”栏中选择需要采集数据的通道。既可以选择单个通道，也可以选择多个通道。当所选的通道被确认后，该通道的指示灯由灰变绿，“加热”复选框被激活，中继器相应的通道指示灯被点亮，开始计时并在“工作参数”栏相应通道的数据显示框内显示该通道采集的数据，同时在与该通道对应的坐标区内描点绘制曲线。 b.加热: 再选择“加热”选择框，该通道指示灯由绿变红。从机接收到主机发送的指令后，便根据所设置的加热功率开始对样品加热。 c.停止加热: 当温度达到或超过所设置的目标温度后从机会自动转为保温状态，样品温度将根据设置的保温功率以一定的速率下降。如果不设保温功率，则以自然散热的方式降温，也可以调整风扇旋钮加速降温。 d.只要“通道”选择框被选择，不论是否加热，所有数据都将被记录并描绘曲线。 e.其他通道的操作同上，只是当两个或两个以上的通道被选中时，中继器的通道指示灯将轮流闪烁。 3）停止采集：当数据采集完成后，再次点击“加热”选框，取消加热，然后再点击相应的通道选择框，取消通道选择。当所有的选项都取消后，在“任务”菜单中选择“停止采集”。系统提示设置样品参