工业苯乙烯纯度检验国标.docVIP

本方法适用于苯乙烯纯度为99%以上范围试样的测定，也可用于苯乙烯内正常杂质的测定。 方法提要 采用毛细管气相色谱法，以内标法测定苯乙烯中正常存在的杂质含量。然后由100减去杂质的总含量，便得到苯乙烯的纯度，以质量百分数表示。 试剂和材料 2.1；内标物：正庚烷，纯度大于99%。 2.2；杂质标准品：纯度大于99%。 2.3；苯乙烯标准品：纯度应尽量可能高，至少大于99.6% 2.4；氮气：纯度大于99.95%。 2.5；氢气：纯度大于99.85%。 2.6；空气：经硅胶、分子筛充分干燥和净化。 3，测试过程及原理 3.1校正因子的测定： 3.1.1；制备含有99.5%（m/m）苯乙烯和适当含量典型杂质的配置混合物，分别准确称取苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、间-甲乙苯、a-甲基苯乙烯，苯乙炔杂质组分，计算各自的含量，精确到0.001%，各杂质组分准确浓度、平均保留时间、峰面积及校正因子做表。 3.1.2；用微量注射器，将50ul内标物（正庚烷）加至100ml容量瓶中，该容量瓶应事先装好约75ml的配置混合物，再用配置混合物稀释至刻度，混合均匀得到校准用混合物，则该溶液中含有0.0377%（m/m）的正庚烷。 3.1.3；准备2份用于配置混合物的苯乙烯。1份苯乙烯用于色谱法显示干扰物的杂质。（如果苯乙烯中的杂质与所选的内标物同时出峰，那就必须改用其他合适的内标物）；另1份苯乙烯，只加入内标物，并制成只配有内标物的苯乙烯混合物，用于色谱法确定存在于该苯乙烯中杂质与内标物色谱峰面积比率。 3.1.4，色谱柱及操作 按照色谱仪的操作条件和操作说明书，适当调整，仪器稳定运行后，把适量的校准混合物和只配有内标物的苯乙烯混合物依次加入色谱仪，以获得两个色谱图。测量苯乙烯以外的所有色谱峰的面积，包括内标峰。 3.1.5，计算各种杂质相对于内标物的质量校正因子： 式中：f′i—i杂质组分相对于内标物的质量校对因子； As—在校准混合物中内标物的峰面积； Ai—在校准混合物中i杂质的峰面积； Aib—只配有内标物的苯乙烯混合物种的i杂质的峰面积； Asb—只配有内标物的苯乙烯混合物中的内标物的峰面积； ms—校准混合物中内标物的质量百分含量； mi—校准混合物中i杂质的质量百分含量。 4.试样的测定 4.1利用经校准的微量注射器，将50.0ul内标物加至100ml容量瓶中，容量瓶中事先装有约75ml的苯乙烯试样，再用试样稀释至刻度，混匀。 4.2按照3.1.4同样条件和步骤进行试样的测定。 5，分析结果 5.1，苯乙烯试样中各杂质的质量分数百分数含量Xi按照下式计算 式中：A′i——试样中i杂质组分的峰面积； A′s——试样中内标物的峰面积； m′s——试样中内标物的质量百分含量； f′i——i杂质组分相对于内标物的质量校正因子。 对于少数未能得到的杂质标准品的组分，可在计算中把校正因子（f′i）选为1.0. 5.2，苯乙烯的质量百分数x； 式中：表示试样中所有杂质的总量。 5.3，结果表述 以质量分数报告苯乙烯的含量，按照国标修约规定，各杂质含量精确至0.001%，苯乙烯含量精确至0.01%。 6.精密度 6.1，重复性 苯乙烯含量误差0.020%（m/m）。 6.2，再现性 苯乙烯含量误差0.060%（m/m）