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微波萃取―气相色谱法测定土壤中有机氯农药 　　摘要 通过微波萃取提取土壤中的有机氯农药，用GC-ECD进行分析。该方法检出限为0.020～0.051 μg/kg，回收率为85.4%～96.0%，标准偏差为4.15%～5.32%。 　　关键词 有机氯农药；微波萃取；土壤；气相色谱 　　中图分类号 O658 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）08-0206-01 　　土壤是农业生产的基础和根本，是人类社会赖以生存的物质基础，是农业生态环境的重要组成部分[1]。近年来，传统的农业耕作方式逐渐被现代农业生产方式替代，导致土壤肥力下降，土壤环境质量恶化。尤其是在生产过程中，为了片面追求较高的产量和效益，农药和化肥使用过量，不但残留在农作物中，对消费者安全造成威胁，也会残留在土壤中。残留在土壤中的农药和化肥随着蒸发、降水、淋溶等作用进入环境中，给环境带来了巨大的危害[2]。准确检测农产品和土壤中的农药和化肥含量，不但是确保消费者安全的必要措施，也是采取相关措施减少其对环境污染的基础和条件。 　　农药的种类众多，使用较为广泛的是有机磷、有机氯等类型。有机氯农药是生产中常用的一种农药，溶于脂类，有效期长，杀虫效果较好。但是有机氯农药也存在容易残留、不易消解等缺点[3-4]。目前，我国对有机氯农药的检测标准有《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法（GB/T 14550-2003）》，该方法主要检测六六六、滴滴涕等8种有机氯农药。但在实际应用过程中，存在提取时间长、单纯浓硫酸净化效果差、分析目标化合物种类单一等缺点。近年来，随着技术的进步，在机氯农药检测的前处理过程中，逐渐开始应用微波萃取法。微波萃取法具有提取速度快、目标性强、节省试剂、污染小、操作简单等优点。该文建立了微波萃取―气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药的方法，取得了满意的结果。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与试剂 　　气相色谱仪（GC ULTRA，热电公司），微波萃取仪（CEM公司），氮吹浓缩仪（美国Zymark公司），色谱柱DB-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm，美国安捷伦公司）。正己烷（农残级），丙酮（农残级），浓硫酸（优级纯），无水硫酸钠（优级纯，650 ℃下烘8 h）。有机氯标准溶液，浓度100 mg/L。 　　1.2 试验方法 　　1.2.1 样品提取。准确称取2.5 g左右土壤样品置于微波萃取专用萃取筒中，加入1∶1（v/v）正己烷/丙酮溶液15 mL，萃取功率1 600 W，温度100 ℃，萃取时间为15 min。萃取完成降至室温后，将萃取液用无水硫酸钠脱水后转移至分液漏斗中，再用正己烷充分洗涤萃取筒3次，洗涤液也转入分液漏斗中。 　　1.2.2 萃取。将10 mL纯水加入分液漏斗中，萃取，弃去水相。向有机相中加入5 mL浓硫酸，萃取，弃去硫酸层。重复加入浓硫酸进行萃取，直至洗至有机相无色。向有机相中加入纯水，重复萃取至有机相呈中性。将萃取后的溶液经无水硫酸钠脱水后，旋转蒸发至5 mL左右，转移至浓缩管中。 　　1.2.3 浓缩定容。浓缩仪设置温度30 ℃，小流量氮气将萃取液浓缩至1.0 mL左右，用正己烷溶液准确定容至1.0 mL，转移至样品瓶中，进行上机分析。 　　1.2.4 仪器分析条件。柱流量：1.0 mL/min（恒流）；进样口温度：290 ℃，采取不分流进样；ECD基座温度：250 ℃；检测器温度：300 ℃；柱温：100 ℃（2 min）→6 ℃/min→290 ℃（5 min）。 　　2 结果与分析 　　2.1 色谱图 　　2.2 检出限 　　在100 μg/L有机氯标准溶液中加入空白石英砂，然后连续进行7次测定，计算检出限。结果表明，8种有机氯农药的检出限为0.020～0.051 μg/kg。 　　2.3 精密度和准确度 　　用含有8种有机氯组分的土壤标准样品经过微波萃取，在选定条件下连续测定7次，计算精密度和回收率，结果如表1所示。可以看出，8种有机氯农药的相对标准偏差为4.15%～5.32%，平均回收率为85.4%～96.0%。说明该方法精密度良好，回收率稳定，能够满足土壤中痕量有机氯农药检测的要求。 　　3 结论与讨论 　　在该试验中采用微波萃取的提取方法对土壤中的有机氯农药进行提取，GC-ECD进行测定。结果表明，利用微波萃取来提取土壤中微量六六六、滴滴涕具有操作简单、加热均匀、对萃取物选择性高、萃取时间短、有机溶剂用量少、回收率高等特点，完全可以满足土壤中有机氯农药的测定[5-9]。 　　4 参考文献 　　[1] 孙铁衍，李培军，周启星.土壤形成机理与修复技术[M].北京：科学出版社，2005. 　　[2] 应方，阮东德，徐建芬，等.水中有机氯农