钯碳活性比较.docVIP

钯碳活性比较 一共做了5次实验，目的是验证钯碳的活性，前两次投料基本相同，都使用K1364批次钯碳进行氢化；后三次投料基本相同，使用K1392批次钯碳进行氢化。 原料：P3液（车间）85g、钯碳：5g、甲醇：300g、盐酸：28+ 甲苯：250g+、无水乙醇：400+g、氢气、氮气适量 实验步骤： 氢化反应 高温蒸馏P3液、湿钯炭、盐酸、甲醇、氢气、氮气 将高温蒸馏P3液与等质量的甲醇混合放入冰箱中冷冻至5℃左右，再用所投入P3质量的1/3盐酸调节PH值（主要是提供H+），然后将调好的溶液放入氢化釜中，放入P3质量的1/17的湿钯碳。在加入1.5倍量的甲醇溶液，封釜。用氮气和氢气各置换2次，每次0.3Mpa左右，搅拌3-5分钟。置换完毕后，加压至3Mpa左右，并升温至90-100℃，压力保持在1.8-3之间，不足时应补充。待压力不变时，待不吸氢时停止反应，开始降温至20-30℃。将所得液体过滤，得盐溶液。 析盐反应 P4液、盐酸、甲苯、无水乙醇 将反应后的P4液用盐酸调节PH值2-3，放入1000ML三颈瓶中，开始升温常压至85℃无馏分蒸出，改用减压蒸馏，待溶液变得很粘稠的时候加入热甲苯，加压至80℃左右无馏分流出。加入乙醇热分散搅拌至室温，过滤洗涤。得白色或类白色固体，减压干燥、称重。 实验数据统计 名称、批次 质量（g） 纯度（%） 名称、 批次 质量（g） 纯度（%） P4-K1364-1 73.5 98.7 P4-K1364-2 70.2 99.0 P4-K1392-1 69.2 99.2 P4-K1392-2 64.5 99.3 P4-K1392-3 70.4 下面针对每批次实验所吸氢总数及时间进行统计 P4-K1364-1：吸氢总数3.5Mpa、用时1.2小时、共计使用盐酸103g。在反应温度达到93℃左右过10分钟急速吸氢，大部分氢气在此处吸取。 P4-K1364-2：吸氢总数3.6Mpa、用时1.3小时、共计使用盐酸101g。在反应温度达到94℃左右过10分钟急速吸氢，大部分氢气在此处吸取。 P4-K1392-1：吸氢总数3.7Mpa、用时1.2小时、共计使用盐酸105g。在反应温度达到93℃左右过10分钟急速吸氢，大部分氢气在此处吸取。 P4-K1392-2：吸氢总数3.5Mpa、用时1.2小时、共计使用盐酸105g。在反应温度达到95℃左右过10分钟急速吸氢，大部分氢气在此处吸取。 P4-K1392-3：吸氢总数3.6Mpa、用时1.3小时、共计使用盐酸105g。在反应温度达到96℃左右过10分钟急速吸氢，大部分氢气在此处吸取。 报告人： 张 海 明 时 间： 2011年5月19日